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1、AAS最佳条件的选择彭荣飞主要内容1.空心阴极灯测量条件的选择2.火焰原子化条件的选择3.石墨炉原子化条件的选择4.其他1.空心阴极灯测量条件的选择1.1吸收线选择1.2电流的选择1.3光谱通带的选择1.1吸收线选择a)灵敏度一般选择最灵敏的共振吸收线,测定高含量元素时,可选用次灵敏线。例如在测定高浓度钠时，不选择最灵敏线（589.0nm），而选择次灵敏线（330.2nm）。b)干扰谱线干扰当分析线附近有其他非吸收线存在时,将使灵敏度降低和工作曲线弯曲,应当尽量避免干扰。例如,Ni230.Om附近有Ni231.98nm、Ni232.14nm、Ni231.6nm非吸收线干扰，因此，可
2、选择灵敏度稍低的吸收线（341.48nm）作为分析线。而测定铷时，为了消除钾、钠的电离干扰，可用798.4nm代替780.0nm。具体可参考相应软件中提供各元素的谱线信息。1.2电流的选择1）从灵敏度考虑,灯电流宜用小,因为谱线变宽及自吸效应小,发射线窄,灵敏度增高。但灯电流太小,灯放电不稳定，光输出稳定性差，为保证必要的信号输出，势必增加狭缝宽度或提高检测器的负高压，这样就会引起噪声增加，使谱线的信噪比降低，导致精密度降低。2）从稳定性考虑,灯电流要大,谱线强度高,负高压低,读数稳定,特别对于常量与高含量元素分析,灯电流宜大些。Cd的灵敏度随电路变化曲线3）从维护灯和使用寿命角度
3、考虑,对于高熔点、低溅射的金属,如铁、钻、镍、铬等元素等,电流允许用得大；对于低熔点、高溅射的金属,如锌、铅和碱金属等元素,灯电流要用小；对于低熔点、低溅射的金属,如锡,若需增加光强度,允许灯电流稍大些。此外，有些元素，如As、Se、Pb、Sn、Zn、Cd等，采用无极放电或超强空心阴极灯测定，能够获得更高的灵敏度和精密度4）灯电流的选择原则是：保证稳定放电和合适的光强输出的前提下，尽可能选用较低的工作电流。5）在商品空心阴极灯上的标签上通常标由额定（最大）工作电流，对于大多数元素来说，日常工作的工作电流选择在额定电流的4060％比较适宜，在这样的电流条件下工作，既能达到较好的灵敏
4、度，测定结果的精密度也能得到保证，这是因为灯的信噪比及较适宜。1.3光谱通带的选择通带宽度是以能将吸收线与邻近线分辨开为原则。就原子吸收分析而言，大多数元素可以在0.11.0nm通带下测定。选择通带既要考虑分辨本领，也要照顾光强。1）通带较宽，信噪比提高，但谱线分辨率降低，背景和邻近线干扰较大，标准曲线容易弯曲；2）通带较小，灵敏度高，但光强减弱，信噪比变差。3）选择通带的一般原则是：在保证只有分析线通过出口狭缝的前提下,尽可能选择较宽的通带。对于碱金属、碱土金属,可用较宽的通带,而对于如铁族、稀有元素和连续背景较强的情况下,要用小的通带。通带宽度对镍灵敏度及线性范围的影响2.火
5、焰原子化条件的选择2.1火焰类型2.2燃气-助燃气比的选择2.2燃气-助燃气比的选择2.4燃烧器高度和角度2.1火焰类型火焰的类型不同，其火焰的最高温度及对光的透过性均不相同。对测定不同的元素，应选用不同的火焰类型2.1火焰类型空气-乙炔火焰是目前应用最广泛的一种火焰，它燃烧稳定、重复性好、噪声低，除Al、Ti、Zr、Ta等之外，对多数元素都有足够的测定灵敏度。但不足之处对波长在230nm以下的辐射有明显的吸收，特别是发亮的富燃火焰，由于存在有未燃烧的碳粒，使火焰发射和自吸收增强，噪声增大。氧化亚氮-乙炔的主要特点是燃烧速度低，火焰温度高，适合容易形成难溶氧化物如B、Be、Al、S
6、c、Y、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta等元素的测定。同时，氧化亚氮-乙炔火焰的温度高，可以减少测定某些元素时的化学干扰，例如用空气－乙炔火焰测定钙和钡时，磷酸盐有干扰，铝对测定镁有干扰，而用氧化亚当－乙炔火焰时，100倍磷也不干扰钙的测定，1000倍的铝也不干扰镁的测定。2.1火焰类型氢气－氩气火焰由于温度低、背景小，特别是在230nm以下，火焰的自吸收较低，适用于共振线在这一波段的元素，如Zn、Cd、Pb、Sn等元素的测定。目前，该火焰类型已用于氢化物发生原子吸收光谱法。空气－丙烷火焰早期原子吸收光谱分析中常用的一种火焰，其特点是火焰燃烧速度较低，火焰的温度较低，干扰效应较大。这种
7、火焰主要用于生成化合物易于挥发和结离的元素的测定。如金属、Cd、Zn等。2.2燃气-助燃气比的选择最常用的空气－乙炔火焰，不同的燃气-助燃气比,火焰温度和氧化还原性质也不同。根据火焰温度和气氛,可分为贫燃火焰、化学计量火焰、发亮火焰和富燃火焰四种类型。燃助比(乙炔/空气)在1:6以上,火焰处于贫燃状态,燃烧充分,度较高,除了碱金属可以用贫燃火焰外,一些高熔点和惰性金属,如Ag、Au、Pd、Pt、Rb等,但燃烧不稳定,测定的重现性较差。燃助比为1:4时,火焰稳定,次清晰
