四氧化三钴检测方法.plp

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1、四氧化三钴检测方法1目的规范对四氧化三钴的检验流程及操作。2范围适用于四氧化三钴批量来料的检验、客户送样及公司出货产品的检测。3仪器设备激光粒度分析仪，原子吸收分光光度计，量筒，电光分析天平，烧杯，锥形瓶，电热板，表面皿，100mL容量瓶，5000mL试剂瓶等。4试剂4.1氨水：AR、（1+1）、（1+5）4.2过氧化氢（30%）：AR4.3盐酸：AR、（1+5）4.4二甲酚橙指示剂（0.3﹪）：称取0.15g二甲酚橙，加5mL无水乙醇，用水稀释至50mL。4.5六次甲基四胺缓冲溶液（PH=5.4）：称取六次甲基四胺（AR）400g，溶于1000mL水中，加盐酸（AR）10

2、0mL，混匀。4.6EDTA标准溶液（0.05mol/L）：将100gEDTA置入于400mL烧杯水中，加适量水，加热完全溶解，冷却后移入5000mL试剂瓶中，以水稀释至5000mL左右，摇均，一星期后标定。4.7钴标准溶液（8㎎/mL）：称取2.0000g金属钴粉(99.99%)，置于250mL三角烧杯中，加适量水润湿试样，加盐酸(AR)40mL，盖上6cm表面皿，轻轻摇晃三角烧杯，使试样均匀分散，加热至试样大部分溶解后，再逐滴加入2mL过氧化氢(4.2)助溶，继续加热至全部溶解并蒸发至近干，取下冷却至室温，用水溶解后，移入250mL容量瓶中，以水定容，摇匀。此液为8mg

3、/mL的钴标准溶液。5程序5.1样品准备：对送检样品，检查来料登记表，核对填写内容，填写不完整的应通知补填。送检样品应该装在干净的塑料袋内，袋口密封，袋上标明名称、批号、重量、日期、送样人，样品应不少于三次检测的称样量，样品不足应通知补送。将塑料袋内的样品混合均匀，供检测使用。5.2检查此检验工序的检验设备功能是否正常。5.3对检验设备进行校正，确保检验结果的准确性。1.1外观检测取20克四氧化三钴放进样品袋，观察颜色为黑色，并用手反复捏摸样品，不能有粗颗粒存在。1.2粒度检测采用MS2000激光粒度粒度仪检测，按照《MS2000激光粒度粒度仪操作规程》进行粒度分析（用水做

4、介质）。做好粒度检测的原始记录。1.3振实密度检测采用JZ-1粉体振实密度仪检测，按照《JZ-1粉体振实密度仪操作规程》进行松装振实密度检测，做好振实密度检测的原始记录。1.4钴含量测试原理：在六次甲基四氨缓冲溶液中，以二甲酚橙作指示剂，CO2+可与EDTA定量络合，其反应如下：H2Y2-+Co2+→CoY2-+2H+1.4.1EDTA标准溶液的标定（一星期标定一次）移取10mL钴标准溶液（8㎎/mL）三份，以下操作同操作规程（5.7.4）。滴定计算：式中：Tco………每毫升EDTA标准溶液（4.6）相当于钴的毫克数，㎎/mL；m………移取钴标准溶液（5㎎/mL）中钴的质量

5、，㎎；v………滴定消耗EDTA标准溶液（4.6）的体积，mL；取三次测试的算术平均值。1.4.2称取1.0000g（±0.0001g）样品，置于250mL的锥形瓶中，加少量水润湿试样，加20mL盐酸（AR），再逐滴加入2mL过氧化氢(4.2)助溶加盖上表面皿，轻轻摇晃锥形瓶，使试样均匀分散，溶解试样。加热至沸后保持微沸至试样完全溶解，取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。（以上过程须二次蒸馏水）。1.4.3从中分取二份10mL试液，分别置于两个250mL锥形瓶中。1.4.4用氨水（1+1）、氨水（1+5）和盐酸（1+5）调PH值为5.5～6.0，再

6、加水使溶液总体积在80mL～100mL之间，加3滴二甲酚橙指示剂（4.4），加5mL六次甲基四胺缓冲（4.5）在电热板上加热至80℃～85℃，趁热用EDTA标准溶液（4.6）滴定，溶液由紫红变为亮黄色，即为终点，记录滴定起点和终点时EDTA标准溶液（4.6）的体积。1.4.5计算式中：Co%：………四氧化三钴中的钴含量，%；TCo：………每毫升EDTA标准溶液相当于钴的毫克数，㎎/mL；m：………四氧化三钴的标样量，㎎；V：………消耗EDTA标准溶液（4.6）的体积，mL；1.1杂质含量利用原子吸收分光光度计按照《锂及杂质元素含量的测定方法——AAS法》，参照《原材料验收标

7、准》进行各种杂质元素含量的分析。1.2形貌结构取样30克送外检（扫描电镜）检测颗粒的表面结构和晶粒的尺寸。1.3PH值检测称取5克样品，放入50mL比色管中，然后加去离子水45克，用塞子塞好比色管，激烈振荡1分钟，然后静止5分钟，移去塞子（若溶液不清则用直径为12.5cm定量中速滤纸过滤），取清液，按照《ZD-2型自动电位滴定计操作规程》中3.3测量PH值，并做好原始记录。1.4水份采用干燥失重法测量水份的含量。用已恒重的称量瓶直径50mm×高度30mm用分析天平称取样品10g(精确至±0.0002)样品放入电热恒