实验5_旋光度的测定与薄层色谱分析

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1、实验5旋光度的测定与薄层色谱分析一、实验目的1．学习测定旋光性溶液的旋光度。熟悉旋光物质的旋光现象。2．掌握薄层色谱的基本原理，学会用薄层色谱法来跟踪有机反应。二、实验原理（一）旋光度的测定原理1．偏振光的基本概念请看有机化学教材相关章节。2.旋光现象图1.旋光现象示图（1.起偏器2.起偏器偏振化方向3.旋光物质4.检偏器偏振化方向5.旋光角6.检偏器）偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后，偏振光的振动面将旋转一定的角度，这种现象称为旋光现象。如图1所示，这个角称为旋光度，它与偏振光通过溶液的长度L和溶液中旋光性物质的浓度C成正比，即(2)

2、式中称为该物质的率（比旋光度）。如果L的单位用dm，浓度C定义为在1cm³溶液内溶质的克数，单位用g／cm³，那么旋光率的单位为（º）cm³／(dm·g)。实验表明，同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。因此，通常采用钠黄光(589.3nm)来测定旋光率。旋光率还与旋光物质的温度有关。.如对于蔗糖水溶液，在室温条件下温度每升高(或降低)1℃，其旋光率约减小(或增加)0.024ºcm³／(dm·g)。因此，对于所测物质的旋光率，必须说明测量时的温度。旋光率还有正负，这是因为迎着射来的光线看去，如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转，这种

3、溶液称为右旋溶液，如天然的葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液，它们的旋光率用正值表示。反之，如果振动面向左(逆时针方向)旋转，这种溶液称为左旋溶液，如转化糖、果糖的水溶液，它们的旋光率用负值表示。严格来讲旋光率还与溶液浓度有关，在要求不高的情况下，此项影响可以忽略。若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L，测出旋光角，就可以由(2)式算出旋光率。也可以在液柱长L不变的条件下，依次改变浓度C，测出相应的旋光角，然后画出与C的关系图线(称为旋光曲线)。它基本是条直线，直线的斜率为，由直线的斜率也可求出旋光率。反之，在已知某种溶液的旋光曲线时，只要测量

4、出溶液的旋光角，就可以从旋光曲线上查出对应的浓度。（二）WXG―4型旋光光度仪的结构及工作原理（进实验室后听老师具体讲解）用WXG―4型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角，其结构如图2所示。为了准确地测定旋光角，仪器的读数装置采用双游标读数，以消除度盘的偏心差.度盘等分360格，分度值，角游标的分度数n=20。因此，角游标的分度值i=／n=0.05º，与20分游标卡尺的读数方法相似，度盘和检偏镜联结成一体，利用度盘转动手轮作粗(小轮)、细(大轮)调节，游标窗前装有供读游标用的放大镜。仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度，其原理是在起偏镜后面

5、加一块石英晶体片，石英片和起偏镜的中部在视场中重叠，将视场分为三部分。并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片，以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化，石英片的光轴平行于自身表图2.WXG―4型旋光仪结构（1.钠光灯2.毛玻璃片3.会聚透镜4.滤色镜5.起偏镜6.石英片7.测试管端螺帽8.测试管9.测试管凸起部分10.检偏镜11.望远镜物镜12.度盘和游标13.望远镜调焦手轮14.望远镜目镜15.游标读数放大镜16.度盘转盘细调手轮17.度盘转盘粗调手轮）面并与起偏镜的偏振化方向夹一小角(称影荫角)，由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光，其中一部

6、分再经过石英片，石英是各向异性晶体，光线通过它将发生双折射。可以证明，厚度适当的石英片会使穿过它的偏振光的振动面转过角，这样进入测试管的光是振动面间的夹角为的两束偏振光。在图3中,OP表示通过起偏镜后的光矢量，而OP´则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量。OA表示检偏镜的偏振化方向，OP和OP´与OA的夹角分别为β和β'，OP和OP´在OA轴上的分量分别为。转动检偏镜时，的大小将发生变化。于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也将发生变化(见图3的下半部分)。图中画出了四种不同的情形：图3旋光仪的三分视场图(1)：从目镜观察到三分视场中与石

7、英片对应的中部为暗区，与起偏镜直接对应的两侧为亮区，三分视场很清晰。当时，亮区与暗区的反差最大。(2)：三分视场消失，整个视场为较暗的黄色。(3)：视场又分为三部分，与石英片对应的中部为亮区，与起偏镜直接对应的两侧为暗区。当时，亮区与暗区的反差最大。(4)：三分视场消失。由于此时OP和OP´在OA轴上的分量比第二种情形时大，因此整个视场为较亮的黄色。由于在亮度较弱的情况下，人眼辨别亮度微小变化的能力较强，所以取图3(2)情形的视场为参考视场，并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点。实验时，将旋光性溶液注入已知长度L的测试管中，把测试

8、管放入旋光仪的试管筒内，这时OP和OP´两束线偏振光均通过测试管，它们的振动面都转过相同的角度，并保持两振动面间的夹角为不变.转动检偏镜使视场再次回到图3(2)状态