三聚氰胺性质、检测方法及毒理学

三聚氰胺性质、检测方法及毒理学

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1、三聚氰胺性质、检测方法及毒理学摘要:本文就三聚氰胺的结构、理化性质、检测方法及毒理学等方面作一综述。关键词:三聚氰胺;理化性质;检测方法;危害中图分类号:0621.2文献标识码:A文章编号:1672-979X(2008)11-0066-04IntroductiontoCharacter,DetectionandToxicologyofMelamineYANGSheng-lin,HUANGSi-ling(ShandongFredaBiochemCo.,Ltd.,Jinan250101,China)Abstract:Thisreviewbrieflyintroducesthestruc

2、ture,physico-chemicalproperty,detectionmethodandtoxicologyofmelamine.Keywords:melamine;physico-chemicalproperty;detection;hazard9近期,我国各地区出现了多起婴幼儿泌尿系统结石事件,其主要原因是患儿食用的婴幼儿配方奶粉中有较高含量的三聚氰胺(melamine,cyanuramide)。三聚氰胺为一种非食用化工原料,按照国家规定严禁将其添加到食品中。三鹿牌等婴幼儿配方奶粉中含有三聚氰胺,是不法分子为增加原料奶或奶粉的“蛋白质”含量而人为加入的。本文就三聚氰胺的

3、结构、生产方法、理化性质、检测方法、毒理学研究及发生危害的相关案例作一简单介绍。1结构1三聚氰胺,简称三胺,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,化学名称为2,4,6-三胺基-1,3,5-三嗪(2,4,6-triamino-1,3,5-triazine)或1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺(1,3,5-triazine-2,4,6-triamine),CAS:108-78-1,分子式C3H6N6,相对分子质量126.12,其结构式如图1。2理化性质三聚氰胺为纯白色单斜棱晶体,无味,密度1.573g/cm3(16℃)。常压熔点354℃;快速加热升华,升华温度300℃。溶于热水,微溶于冷水,

4、极微溶于热乙醇,不溶于醚、苯和四氯化碳,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等。一般情况下较稳定,高温下可能会分解释放出氰化物。三聚氰胺呈弱碱性(pKb=8),遇盐酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等均能形成三聚氰胺盐。在中性或微碱性条件下,与甲醛缩合形成各种羟甲基三聚氰胺,但在弱酸性条件下(pH5.5~6.5)与羟甲基的衍生物进行缩聚反应可生成树脂产物。3生产方法9按照反应条件不同,三聚氰胺的合成工艺可分为高压法(7~10MPa,370~450℃,液相)、低压法(0.5~1MPa,380~440℃,液相)和常压法(90%,RSD<30%,线性范围1~100mg/L。张美金等[6]

5、用岛津HPLC仪,DiscoveryC18分离柱,检测波长240nm,检测了饲料及宠物食品中三聚氰胺的含量,检出限1.0mg/kg,平均回收率>85%,RSD<10%。5.2GC-MS法NY/T1372-2007标准中三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取,提取液离心后经混合型阳离子交换固相萃取柱净化,用N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生化,以GC-MS法进行定性和定量。GB/T22388-2008标准中试样经超声提取、固相提取净化后,进行硅烷化衍生,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描模式(SIM)或多反应监测质谱扫描模式(MRM),用化合物的保留时间和质谱碎片的丰度比定性,外标法

6、定量。王征[7]建立了一种用于动物食品中三聚氰胺含量检测的GC-MS法。通过甲醇/水/三乙胺混合液提取动物食品中的三聚氰胺,氮气吹干、硅烷化衍生,再用GC-MS联用仪检测,苯代三聚氰胺内标法定量。该法在饲料和动物食品中三聚氰胺的加样回收率为82.0%~105.6%,RSD≤5.89%,在0.1~50.0mg/L范围内呈现良好的线性关系,灵敏度高,最低检测限达0.1μg/g;选择性好,能有效消除复杂基体干扰。5.3LC-MS法GB/T22388-2008标准中试样用三氯乙酸溶液提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用LC-MS/MS法测定和确证,外标法定量。在添加浓度0.01~0.5m

7、g/kg范围内,回收率为80%~110%,RSD<10%。黄芳等[8]建立了饲料中三聚氰胺含量检测的HPLC-MS法。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离(CID)二级质谱分析,选择母离子和二级质谱的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质谱峰面积定量。线性范围0.01~0.5mg/L,检出限0.01mg/L(S/N=3),回收率80%~99%。丁涛等[9]建立了HPLC

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