乙酸乙酯的制备实验研究

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1、实验乙酸乙酯的制备实验研究一、实验目的1.掌握乙酸乙酯的性质实验的操作技能及实验的准备；2.探索实验室只乙酸乙酯的最佳条件二、仪器、药品及材料酒精灯打孔器天平玻璃管铁架台硬质试管橡胶塞试管架胶头滴管碘量瓶浓硫酸乙酸无水酒精饱和碳酸钠溶液饱和氯化钠溶液葡萄糖亚甲基蓝3mol/L氢氧化钠溶液三、实验原理乙醇和乙酸在催化剂作用下脱水生成乙酸乙酯。主反应：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O副反应：2C2H5OH→C2H5OC2H5+H2O四、实验装置图回流装置图五、实验内容及步骤1．酯化反应装置的设计4蒸馏法回流法（如上图）2.药品的配比乙醇：浓硫酸：冰醋酸的体积比Ml？3

2、.加入顺序：乙醇---→浓硫酸----→乙酸先将浓硫酸加入到乙醇中，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边摇动试管。乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，是为了防止乙醇的挥发而造成浪费4.产物分离（1）饱和碳酸钠收集乙酸乙酯时，将导管末端置于饱和碳酸钠溶液液面上方2mm～3mm处，使产生的蒸气经导管通到液面上。注意不能使导管插入饱和碳酸钠液面一下，否则容易引起倒吸。作用：中和与乙酸乙酯一起蒸出的乙酸（显碱性）吸收与乙酸乙酯一起蒸出的乙醇（乙醇易溶于水）乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比较小，有利于分层（2）饱和氯化钠乙酸乙酯制备分离后，要用饱和氯化钠溶液洗涤。饱和食盐水主要洗

3、涤粗产品中的少量碳酸钠，还可洗除一部分水。此外，由于饱和食盐水的盐析作用，可大大降低乙酸乙酯在洗涤时的损失。5.实验步骤1）制备：向50mL圆底烧瓶内加入12.3mL无水乙醇，12mL冰醋酸，2mL浓硫酸，加入几粒沸石，摇匀。左上图（或右上图）所示安装蒸馏装置，在电热套上小火加热，控制温度在80℃以下，至馏出液约为反应物总体积的50％后，停止加热。2）纯化：馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在摇动下缓缓加入饱和碳酸钠溶液约10mL，至无二氧化碳气体逸出，重复操作一次。然后移入分液漏斗中，充分摇匀，静置后，分离下层水层，保留酯层。向酯层加入10mL饱和氯化钠溶液洗涤一次，除去

4、碳酸钠。分离水层，保留酯层。酯层分别用10mL饱和氯化钙溶液洗涤两次，取酯层加入无水氯化钙干燥15min。3）量取：量取最后所得液体乙酸乙酯的体积，并用阿贝折射仪测折射率。4）改变加入反应物乙醇的量，分别为19mL和21mL，重复1、2操作，记录体积和折射率。45）记录实验结果并分析乙醇的量（ml）12.31923乙酸乙酯的量（ml）9.511.09.8折射率6．（文献值）乙醇：冰醋酸：浓硫酸=19：12：2时乙酸乙酯的产率最高。六、趣味实验—蓝瓶子取3mol/L氢氧化钠溶液50mL放入100mL的点两瓶中，再加2g葡萄糖，震荡，待葡糖糖全部溶解，加入0.02-0.05mg亚甲基蓝，震荡

5、摇匀。静置无色，震荡蓝色原理：亚甲基蓝是一种暗绿色晶体，溶于水和乙醇，在碱性溶液中蓝色亚甲基蓝很容易被葡萄糖还原为无色亚甲基白。振荡此无色溶液时，溶液与空气中的接触面积增大，溶液中氧气的溶解量就增多，氧气把亚甲基白氧化为亚甲基蓝，溶液又呈蓝色。静置溶液时，有一部分溶解的氧气逸出，亚甲基蓝又被葡萄糖还原为亚甲基白。若重复振荡和静置溶液，其颜色交替出现蓝色—无色—蓝色—无色……的现象，这称为亚甲基蓝的化学振荡。它是化学反应体系交替发生氧化与还原反应的结果。由蓝色出现至变成无色所需要的时间是振荡周期，振荡周期的长短受反应条件如溶液的酸碱度、反应物浓度和温度等因素的显著影响。七、注意事项1.反应

6、要控制好温度，第一步中的温度不能超过80℃。2.反应时使用的是浓硫酸，注意不要溅到身上3.蒸馏时间要把握好，太长或太短都有副产物的生成八、问题与讨论1.蒸馏法和回流法两种方法，那种更适合课堂演示？解：蒸馏法，因为课堂时间有限，蒸馏法得到产物的时间相对较短，且现象较为明显42.如何采取适当的方法和措施提高乙酸乙酯的产率？解：a可采用先回流后蒸馏的方式；按左上图先小火加热，回流60min后停止加热。冷却后取下球形冷凝管，再按如右上图所示将仪器改装成蒸馏装置，加热蒸馏，控制温度在80℃以下，得到蒸馏液此法降低了反应温度，避免了炭化现象，减少了副产物的发生，提高了乙酸乙酯的合成产率b制得的粗产物

7、需要进行纯化，进一步除去其中混有的水和乙醇c加入硫酸后一定要混合均匀，如果混合不均匀在后继反应过程中容易发生炭化现象。d反应该温度不宜过高，注意控制在110~120C之间，否则会有副产物乙醚产生，乙酸乙酯的产率降低e控制比列乙醇：冰醋酸：浓硫酸=19：12：23．为了是学生看清酯层，可以采取什么措施？解：可在碳酸钠里滴加酚酞变成红色，无色层为酯层，红色为碳酸钠4.蓝瓶子实验的原理解：亚甲基蓝是一种暗绿色晶体，溶于水和乙醇，在碱性溶液