三氮烯高分子螯合试剂的制备方法及应用

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1、专利说明书专利名称：三氮烯高分子螯合试剂的制备方法及应用摘要本发明公开了一种高分子螯合试剂，该螯合试剂是通过氨基邻位引入“—S—”官能团而被合成，通过静态法和动态法及其它分离富集试验对三氮烯高分子螯合试剂的分离富集能力进行了测试。结果表明，该试剂对镉汞等重金属离子有很强的螯合作用和优异的再生性能。权利要求书1．一种三氮烯高分子螯合试剂的制备方法，其制备方法按下列步骤进行：（1）邻氨基乙酰苯硫酚的制备：在100毫升三颈瓶中加入25毫升，搅拌下用固体碳酸钠中和使成弱碱性，再滴加乙酸酐至呈乳白色固体，反应温度不应超过40℃。用去离子水洗涤产

2、物除去过量原料的纯品邻氨基乙酰苯硫酚。（2）AATP-XAD-2的制备：①AmberliteXAD-2预处理,用盐酸、氢氧化钠和去离子水将AmberliteXAD-2预处理；②AmberliteXAD-2硝化，取5克处理过的AmberliteXAD-2，搅拌下加入10毫升浓硝酸和25毫升浓硫酸，50下反应半小时，将反应混合物倒入冰水中过滤，用去离子水洗涤至弱酸性，得黄色硝化AmberliteXAD-2；③硝化AmberliteXAD-2的还原，将硝化AmberliteXAD-2加入100毫升1.5molL-1的NaOH和15克过氧化硫

3、脲的混合溶液中，于40-50℃下反应5h，过滤，洗涤，得红色聚4-氨基苯乙烯；④聚4-氨基苯乙烯的重氮化，用100毫升2molL-1盐酸浸泡半小时，过滤，用去离子水洗涤除去过量的酸。将酸化过的聚4-氨基苯乙烯加入200毫升1molL-1的HCl，在冰水浴中冷却至5℃以下，滴加用冰水浴冷却至5℃以下的1%NaNO2至碘化钾试纸变蓝；⑤AATP-XAD-2，把制好的邻氨基乙酰苯硫酚溶于100毫升95%乙醇中，将上述重氮化物加入其中，在5℃以下反应24小时，过滤，用乙醇和去离子水洗涤后得褐色产物AATP-XAD-2。元素分析、差热分析和红外

4、光谱检验与目标产物吻合。2．用AATP-XAD-2分离富集水体中Cd,Cu,Ni,Zn的方法。说明书三氮烯高分子螯合试剂AATP-XAD-2的制备方法及应用技术领域：本发明涉及一种功能高分子螯合物，特别是一种三氮烯高分子螯合试剂AATP-XAD-2的制备方法及应用。背景技术：高分子螯合试剂的制备方法多种多样，但主要有两种合成途径，一种是含有螯合基的单体经过加聚、缩聚等方法制取。合成操作条件复杂，合成成本高。另一种是利用合成的或天然的高分子，通过高分子化学反应引入具有螯合功能的侧基来合成高分子。合成的主要优点是高分子骨架是现成的，品种多

5、，价格低廉，原料来源方便。因此，目前大多数功能高分子是利用各种高分子骨架进行高分子化学反应来制取的[1-4]。近年来Singh以AmberliteXAD-2为骨架，通过—Ｎ=Ｎ—与含有功能基的小分子偶合制备了一系列功能高分子[5-8]，用于各种水质中重金属离子的分离富集取得了很好效果。我们用邻氨基乙酰苯硫酚通过—Ｎ=Ｎ—ＮＨ—与AmberliteXAD-2偶合制得了AATP-XAD-2，并用于环境标准样品(GSBZ50009-88)中Cd,Cu,Ni,Zn的分离富集取得了很好效果。发明内容：本发明基于上述存在的问题，目的是提供一种分离

6、富集重金属离子Cd,Cu,Ni,Zn和再生性能优异的三氮烯高分子螯合试剂的制备方法及应用。本发明的制备方法是依次按下列步骤进行：（1）邻氨基乙酰苯硫酚的制备：在100毫升三颈瓶中加入25毫升，搅拌下用固体碳酸钠中和使成弱碱性，再滴加乙酸酐至呈乳白色固体，反应温度不应超过40℃。用去离子水洗涤产物除去过量原料的纯品邻氨基乙酰苯硫酚；（2）AATP-XAD-2的制备：①AmberliteXAD-2预处理，用盐酸、氢氧化钠和去离子水将AmberliteXAD-2预处理；②AmberliteXAD-2硝化，取5克处理过的AmberliteXA

7、D-2，搅拌下加入10毫升浓硝酸和25毫升浓硫酸，50下反应半小时，将反应混合物倒入冰水中过滤，用去离子水洗涤至弱酸性，得黄色硝化AmberliteXAD-2；③硝化AmberliteXAD-2的还原，将硝化AmberliteXAD-2加入100毫升1.5molL-1的NaOH和15克过氧化硫脲的混合溶液中，于40-50℃下反应5h，过滤，洗涤，得红色聚4-氨基苯乙烯；④聚4-氨基苯乙烯的重氮化，用100毫升2molL-1盐酸浸泡半小时，过滤，用去离子水洗涤除去过量的酸。将酸化过的聚4-氨基苯乙烯加入200毫升1molL-1的HCl，

8、在冰水浴中冷却至5℃以下，滴加用冰水浴冷却至5℃以下的1%NaNO2至碘化钾试纸变蓝；⑤AATP-XAD-2，把制好的邻氨基乙酰苯硫酚溶于100毫升95%乙醇中，将上述重氮化物加入其中，在5℃以下反应24小时，过滤，用乙