硫化物项目操作方法

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1、硫化物一、方法：　N，N－二乙基对苯二胺分光光度法二、范围：本方法规定了用N，N－二乙基对苯二胺分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的硫化物。本方法适用于生活饮用水及其水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定。本方法最低检测质量为1.0，若取水样50mL测定，则最低检测质量浓度为0.02mg/L。亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20mg/L，对本方法有干扰；水样有颜色或者浑浊时亦有干扰，应分别采用沉淀分离或曝气分离法消除干扰。三、原理：硫化物与N，N－二乙基对苯二胺及氯化铁作用，生成稳定的蓝色，可比色定量。四、试剂：1、盐酸（＝1.19g/mL）。2、

2、盐酸溶液（1+1）：取盐酸与等体积纯水混匀。3、乙酸（＝1.06g/mL）。4、乙酸锌溶液（220g/L）：称取22g乙酸锌，溶于纯水并稀释至100mL。5、氢氧化钠溶液（40g/L）：称取4g氢氧化钠，溶于纯水并稀释至100ml。6、硫酸溶液（1+1）：取硫酸在玻璃棒搅拌下，加至等体积的纯水中，混匀。7、N，N－二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN，N－二乙基对苯二胺硫酸盐（简称DPD，也可用盐酸盐或草酸盐），溶于50mL纯水中，加硫酸溶液（1+1）至100mL混匀，保存于棕色瓶中。如发现颜色变红，应予重配。8、氯化铁溶液（1000g/L）：称取100g氯化铁溶

3、于纯水中，并稀释至100mL。9、抗坏血酸溶液（10g/L）：称取1g抗坏血酸溶于纯水中，并稀释至100mL。此试剂用时新配。10、Na2EDTA溶液：称取3.7g乙二胺四乙酸二钠和4.0g氢氧化钠，溶于纯水，并稀释至1000mL。11、硫化物标准储备溶液：国家标准物质中心标准物质浓度80/mL。12、硫化物标准使用溶液：由上述标准储备溶液配制成10/mL的标准使用溶液。五、仪器：1、碘量瓶，250mL。2、具塞比色管，50mL。3、分光光度计。4、磨口洗气瓶：125mL。5、高纯氮气钢瓶。六、采样：由于硫化物（S2-）在水中不稳定，易分解，采样时尽量避免曝气。在

4、500mL硬质玻璃瓶中，加入1mL乙酸锌溶液和1mL氢氧化钠溶液，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶塞，反复摇动混匀，密塞、避光，送回实验室测定。七、分析步骤：直接比色法（适用于清洁水样）。1、取均匀水样50mL，含S2-＜10，或取适量用纯水稀释至50mL。2、取50mL比色管8支，各加纯水均40mL，再加硫化物标准使用溶液0mL，0.10mL，0.20mL，0.30mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL及1.00mL，加纯水至刻度，混匀。3、临用时取氯化铁溶液和N，N－二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀，作显色液。4、向水样管和标准各加1.0ml显

5、色液，立即摇匀，放置20min。5、于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品与标准系列溶液的吸光度。6、绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量。八、计算：水样中硫化物（）质量浓度的计算见下式：式中：——水样中硫化物（）的质量浓度，单位为mg/L；——从标准曲线上查得样品中硫化物（）的质量，单位为；——水样体积，单位为mL。