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《基于分子印迹技术对三丁基氯化锡的色谱检测方法研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、基于分子印迹-ICP-AES对有机锡化合物的检测方法研究朱珊珊1,胡富陶基金项目:浙江省自然科学基金项目（Y3090068），浙江省科技厅分析测试基金项目(2009F70025)，宁波市自然科学基金项目(2011A610018，2011A610006)。第一作者简介：朱珊珊，女，1986-，浙江舟山人，硕士研究生。*通信联系人：胡富陶(1964-),男,高级实验师，本科，研究方向：食品安全与检测。E-mail:hufutao@nbu.edu.cn*,干宁2,潘道东1(1.宁波大学海洋学院,浙江宁波315211;2.宁波大学材料科学与化学工程学院,浙江宁波315211
2、)摘要:总结了目前比较适用的几种有机锡样品前处理技术。研究了对有机锡化合物(OTC)进行检测分析过程中的关键技术。重点介绍了分子印迹聚合物的合成,及它对三丁基氯化锡(TBT)的吸附和回收的研究情况。并在此基础上,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对其进行检测分析,对于研究OTC检测技术的发展具有一定的指导作用。关键词:有机锡化合物;三丁基氯化锡;电感耦合等离子体发射光谱;检测技术有机锡化合物(organotincompounds,简称OTC)是锡和碳元素直接结合所形成的金属有机化合物,主要用于塑料工业生产的稳定剂和催化剂。欧盟已经先后发布过89/677
3、/EEC、1999/51/EC和2002/61/EC来限制有机锡化合物的量[1]。研究发现OTC对水生生物均显示出较强的毒性,尤其是由含三丁基锡(TBT)的船舶防螺涂料所造成的全球范围内的水域污染,不仅能持久存在,还能通过生物富积对海洋生物甚至人类健康造成极大危害[2],因此,环境中的OTC含量分析由很重要的意义。但是,在作分析时,所需的前处理技术和仪器分析技术非常严格与困难而且目前缺乏快速有效的分析方法，因此环境中的OTC形态分析,特别是毒性巨大的三丁基锡的检测,迫切需要发展新型的简易的前处理技术和分离方法。目前,很多前处理技术和检测方法都存在一些误差和不便,所以
4、解决此难题的关键是开发高效、快速的预富集技术,得到高浓度OTC加以检测。1样品前处理技术一般有机锡在环境中残留量低,基质复杂,因此研发高选择性的微量有机锡前处理检测技术是有机锡监控的关键。这个环节包括萃取和衍生等步骤。富集方法包括传统的液液萃取(LLE)、超临界流体萃取(SFE),固相萃取(SPE)以及新型的固相微萃取(SPME)等[3]。而这些前处理方法在实践中并非都有效,需要我们不断地进行尝试和改进。1.1溶剂萃取(LLE)溶剂萃取的主要方式是液液萃取，常用的萃取剂分为极性溶剂、非极性溶剂和混合溶剂。极性溶剂一般为无机酸，如盐酸，乙酸等。非极性溶剂如苯、己烷、戊
5、烷、异辛烷等，混合溶剂如己烷-乙酸乙酯，盐酸-甲醇等。在萃取有机锡时，一般使用混合溶剂萃取，有人使用混合溶剂环庚三烯酚-二氯甲烷，使四种常见的有机锡萃取率达到80%以上[4]。在传统溶剂萃取基础上，又发展了新的技术-快速溶剂萃取。它有着快速，效率高，样品基体影响小、安全等优点。目前，用这种方法萃取有机锡已经减少到30分钟[5]。但是，总体看来,溶剂萃取的过程需加入较多萃取剂，毒性大，易引入污染，富集因子也不高,容易导致被测物的损失[6]。1.2固相萃取（SPE）在痕量物质分析检测中，固相萃取作为一种新型样品前处理技术，广泛应用于农药残留分析中，近年来，正成为环境样品
6、萃取的主流方法。这种分离模式主要包括正相、反相、离子交换等。固相萃取在填料的类型、形状和粒径大小上有讲究，例如，传统使用的固相萃取材料用的是键合材料，它的选择性不强，不能较好的除去基质和干扰物质，从而影响最后的分析。而选择性强的材料制备操作起来稍微复杂一点，因此，选择合适的、容易制备的萃取材料是固相萃取技术的突破点，近年来，兴起的分子印迹聚合物做为固相萃取材料得到了很好的发展，它不仅克服了传统吸附剂只能集中富集而不能选择性吸附目标的弱点，而且还克服了免疫吸附剂制备复杂、费用极高、稳定性差、对操作条件要求严格等缺点，非常适合用来分离富集复杂样品的特定物种分析物。1.3
7、固相微萃取（SPME）固相微萃取(SPME)在环境样品分析等方面已有应用，检测对象多为有机金属元素或非金属元素[7]。而固相萃取中的顶空萃取在有机锡化合物检测中应用较多,有人用这种萃取技术对海水中的有机锡进行吸附,得到二丁基锡(DBT)，TBT，一丁基锡(MBT)回收率在70.0%以上[8]。但是这种萃取技术一般都与GC连接使用,仪器比较昂贵,该法在有机锡的检测上报道也不多,目前正在对其做进一步开发研究。1.4超临界萃取(SFE)超临界萃取是一种较新型的萃取分离技术,目前一般用二氧化碳作为流体。已经报道了应用超临界萃取技术从生物基质中萃取三丁基锡[9]，并能达到
