锅炉水质全硅的测定

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1、UPM－KymmenePaper发布部门:热电部实验室编码:CSUPPL0025编写:温旭东主题:试验方法页次:3of3审核:二氧化硅含量（全硅）的测定版本:A全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1.试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。2.试剂：2.1.二氧化硅标准溶液。2.1.1.贮备溶液：100ppm的SiO2溶液。2.1.2.工作溶液Ⅰ：1ppm的SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释100倍即可。2.1.3.工作溶液Ⅱ：100ppb的SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。2.2.4％硼酸溶液：取4克

2、分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。2.3.氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。2.4.盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。2.5.10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。2.6.10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。2.7.1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至

3、1升。3.主要仪器：DR4000分光光度计。4.适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。5.相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。6.分析步骤6.1.工作曲线的绘绘制：6.1.1.按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。UPM

4、－KymmenePaper（Changshu）Date:03/21/2003UPM－KymmenePaper发布部门:热电部实验室编码:CSUPPL0025编写:温旭东主题:试验方法页次:3of3审核:二氧化硅含量（全硅）的测定版本:A工作溶液体积(ml)0012345添加除盐水体积(ml)5040.54948474645SiO2浓度(ppb)0单*0双**246810吸光度（ABS）　　　　　　　1.1.1.按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。工作溶液体积(ml

5、)1234510152025添加除盐水体积(ml)494847464548474645SiO2浓度(ppb)20406080100200300400500吸光度（ABS）　　　　　　　　　*0单：为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同；*0双：为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂均加二倍。1.1.2.分别加4%硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸（1+84）0.5ml，摇匀，放置5min。1.1.3.加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，加10％钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10％草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。

6、加1，2，4酸还原剂2ml，摇匀后放置8min。1.1.4.在DR4000上编制程序，用波长815nm，25mm比色皿，以除盐水作参比测定吸光度，测得吸光度后需作以下修正，才能在DR4000中绘制工作曲线。设：A单---单倍试剂空白的吸光度。A双---双倍试剂空白的吸光度。A水---除盐水含硅量的吸光度。A试---试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。则：A单=A水+A试A双=A水+2A试A试=A双-A单A水=2A单-A双将上述测得的标准液的吸光度扣除除盐水和试剂的吸光度（即A单），然后用修正后的吸光度绘制工作曲线。1.2.水样的测定：1.2.

7、1.准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸（1+84）0.5ml，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15min。UPM－KymmenePaper（Changshu）Date:03/21/2003UPM－KymmenePaper发布部门:热电部实验室编码:CSUPPL0025编写:温旭东主题:试验方法页次:3of3审核:二氧化硅含量（全硅）的测定版本:A1.1.1.将加热好的水样放在冷却水中冷至水样温度为27±5℃左右，加4%硼酸溶液2ml，摇匀后放置5min。1.1.2.以下按工作曲

8、线的绘制中的6.1.4.、6.1.5.操作步骤(但不加盐酸)进行发色并测定在DR4000上直接测出水样的硅含量。1.2.校正与维护每次配制试剂时，做出试剂吸光度A试1，对曲线进行