gbt 14417-1993 锅炉用水和冷却水分析方法 全硅的测定

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1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定c13/T14417一93Analysisofwaterusedinboilerandcoolingsystem-Determinationoftotalsilica第一篇重t法测定全硅含A，主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。测定最低含量约为5tog/L，对于小于5mg/1.的水样可改用分光光度法测定2引用标准G136903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水

2、后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。通常天然水和冷却水中存在的离子，均不千扰测定。4试剂4.1浓盐酸(G.R级)。4.2盐酸溶液(1+49),435%m/V硝酸银溶液。4}4浓氢氟酸(G.R级)。4}5浓硫酸(G.R.级)。5仪器5.1水浴锅(控温范围;40^-1000C，精度，士10C).5.2电热板或远红外加热板(电压可调)5.3高S,炉(最高工作温度:1200℃以上)。6分析步骤6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。62取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSo')，按500mL水样加2mL浓盐

3、酸比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到断0mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为叫一一一喇一一一国家技术监督局1993一04一24批准1994一01一01实施GB/T14417一93宜)。当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。6.3将烧杯移人沸腾水浴锅内.继续蒸发至干。然后每次加浓盐酸5mL，重复蒸干三次。把烧杯连同蒸发残留物一同移入15。一155"C,的烘箱中供2h,6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Q级试剂水50mL。加热至70-We，用橡

4、皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。用中速定量滤纸趁热过滤*用热盐酸溶液(1十497洗涤沉淀物和滤纸3-5次，滤纸呈白色后改用70^-80℃的n级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的ifig中，在电炉上彻底炭化后移人高温炉中，在1000士30'C;下灼烧2h。66从高温炉中取出增塌，放置3min，移入干燥器中，放置15-20min后迅速称量。6.7在相同的温度下再灼烧。.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物质量恒定。水样全硅含量按式(1.)计算。石8对于重金属离子含量较高的

5、水样，灼烧后沉淀物颜色不是白色时，可用氢氟酸处理，从失去质量计算全硅含量。具体操作如下:用铂增竭代替瓷增塌进行测定，向已称量至质量恒定的灼烧残留物加入浓硫酸5--6滴，浓氢氟酸5^10mL，于通风橱内在低温电炉或电热板上加热处理，当白色浓烟冒完为止时，将铂柑锅移入高温炉，在1000土30℃下灼烧0.5h，冷却后迅速称量。如此反复操作直至残留物的质量恒定。水样全硅含量按式(2)计算。分析结果计算7.1灼烧残留物未经氢氟酸处理，水样全硅(Si02)含量X(mg/L)按式(1)计算:二一Gz-GiX:。。。.。，.‘⋯。。‘二，··⋯，‘...·，·(1)V式中

6、:G,-增竭的质量,mg,G,-灼烧后沉淀与增坍的质量，。9;V—水样体积，mLo7.2灼烧残留物经氢氟酸处理，水样全硅(Sio,)含量X(mg/L)按式(2)计算二=鱼采丛x1。。。”.。.。。·。。‘。二。.。‘·。，:.“·(2)V式中:Gz-灼烧后沉淀与增祸的质量,mg;G,-氢氟酸处理后残留物和增祸的质量,mg;V—水样体积。mL,8精密度测定水样全硅时，对于同一操作者，不同操作者测定结果的精密度按式(3)、式(4)计算。0.005X+0.4‘二。。二。二”⋯.(3)GB/T14417一93。0.0085x+0.550，:二—·‘·，.··，··

7、4·。··，-，.(4)v式中:S}--一同一操作者的精密度，mg/L;S,-一不同操作者的总精密度,mg/L;x-一水样全硅含量，mg/L;V-一水样体积，L.第二篇氢报酸转化分光光度法测定全硅含t9主题内容与适用范围本标准规定了天然水全硅的测定方法。本标准适用于天然水测定全硅含量。测定范围为:0.5-5mg/L.10引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则11方法概要水样巾的非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用三氯化铝掩蔽后，在水样温度为27士5C下，与钥酸钱作用生成硅铝黄，用还原剂将硅钥黄还原成硅钥蓝进行全硅含量测定。12试剂121丁

8、_氧化硅(优级纯)12.2碳酸钠(优级纯)。12.3二几氧化硅标准