背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究

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1、背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究本文由xn0gkvwcx7贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。第21卷第2期 2005年4月 化学反应工程与工艺 Chmia ato gneigadTehooyeclRecinEniern n cnlg VO 1.NO2l2  Ap.r 20 05文章编号;10—73(050一Ol2O 016120)12一5背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究 徐骏乔旭崔咪芬汤吉海 张进平 (京工业大学化学化工学院,南京 20

2、0)南 109 摘要:根据采用具有独立反应量的气液反应器与精馏塔相耦合的构思, 建立了反应精馏小试装置,行了 进甲苯氯化反应合成氯化苄技术的研究,定了反应精馏塔内的浓度分布和温度分布,察了反应能力与分离 测考能力相对大小的改变对反应精馏结果的影响。 关键词;甲苯;氯化苄;反应精馏   中图分类号:T3. Q018文献标识码:A 氯化苄是一种重要的有机氯中间体,业上大多采用甲苯侧链光氯化法生产。南京工业大学于 工1996年成功开发了合成氯化苄的反应精馏技术,得甲苯单程转化率和氯化苄选择性接近理论值,使 

3、在中国八家企业得到推广应用。尽管针对反应精馏开发的塔型或塔结构迄今已有很多[1,对于 1o但-3甲苯氯化气液非均相反应,以采用适用于均相反应的板式塔和填料塔作为反应精馏塔。类塔型的 可这一个关键问题是要在保证精馏塔正常运行的前提下,量提升塔内的持液量,而提供足够的反应空 尽从间[】已经开发的甲苯氯化反应精馏塔为板式塔,板是甲苯氯化反应的场所,¨。塔即使加高溢流堰,其 反应空间的增大也是有限的,因此建设大规模生产装置难度很大。此试图将在塔板上进行的反应移 对至塔外,出将多个塔外气液反应器与精馏塔相耦合的

4、构想,立相应的反应精馏装置。这种工艺不 提建仅可在任意范围内调整塔外反应器的容积,得反应精馏中反应能力的增大容易实现,时如果气液 使同反应器的容积足够大,中的反应量主要取决于通入气体量的多少,进出反应器的物料组成无关,其与 可视为具有独立反应量的反应器,应精馏过程模型建立和求解也方便。反 在建立小试装置的基础上,甲苯氯化合成氯化苄为模型反应,过实验验证这种构想的可行 以通性,定塔内的浓度分布和温度分布规律,察塔外反应能力、内分离能力及其耦合对反应精馏结 测考塔果的影响,该过程的理论研究和技术开发打下基

5、础。为 1实验部分  11反应机理 . 在光照条件下,甲苯氯化反应生成氯化苄,时伴随氯化苄的深度氯化和甲苯环上平行氯化等副 同反应。主反应方程式: 收稿日期:040—0;订日期:050—320—72修20—30 作者简介:徐 ̄(96)男,士研究生;17?,博乔;(92)男,授,h16一,教. ̄通讯联系人。Emi^ratn,6.o-a.leci@13em o一第21卷第2期 徐 骏等.背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究  132 副反应方程式: H  2CJLH J2JLl  0…一O… I:1l 

6、 f +c-一: H cl+ 在该反应体系中,甲苯和氯化苄的沸点分别为10C和19C,反应的同时精馏分离氯化苄是 1 7 在容易实现的。化苄的及时移出可避免其深度氯化,而保证该氯化反应过程的甲苯高转化率和氯化 氯从苄高选择性。 I2实验装置及流程 .原料由高位槽经计量后进入第一背包反应器,氯 气由钢瓶经减压、冲、量后分别进入3个背包 缓计反应器,应生成的氯化氢气体全部进入尾气吸 反收系统。 图I实验流程示意图 Fg ShmaiFo irmfrh otuu i?Icet lwDaa o eCnioscg

7、tncm“npre幅 0 en  13操作方法和步骤 .采用连续化操作的方法。验预先向塔釜倒人约60mL甲苯,时向3个背包反应器中加满甲 实5 同苯。接通全凝器冷却水,始加热塔釜和打开用于光引发反应的光照。全塔回流后,开氯气阀门,开待打 通入定量的氯气,行半间歇反应精馏。当塔釜温度上升到10进7 o上时,苯开始连续进料并维持 C以甲流量不变,甲苯与氯气的摩尔比保持在1:1料。时塔釜开始连续放料,节流量使得塔釜的液位 进同调保持不变,时实验由半间歇操作转入连续操作。待全塔温度分布稳定不变后,录各温度计读

8、数和 此记回流量,时对每块塔板取样分析。同 2实验结果与讨论 、 对于如实验装置图1所示的背包式反应与精馏耦合过程,许多重要的问题需要探讨,全塔所 有如需要的塔板数、应精馏段与纯精馏段的塔板数分配、包反应器的个数以及与精馏塔相联的位置、反背 背包反应器反应能力与精馏塔分离能力的匹配等。建立该小试装置的基础上,要考察在不同反应 在主能力和分离能力下塔内温度分布和浓度分布规律,上述重要问题的深入研究提供实验数据。于反 为由142 化学反应工程与工艺 2005

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