背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究

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1、背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究本文由xn0gkvwcx7贡献pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。第２１卷第２期　２００５年４月　化学反应工程与工艺　Ｃｈｍｉａ　ａｔｏ　ｇｎｅｉｇａｄＴｅｈｏｏｙｅｃｌＲｅｃｉｎＥｎｉｅｒｎ　ｎ　ｃｎｌｇ　ＶＯ　１．ＮＯ２ｌ２　　Ａｐ．ｒ　２０　０５文章编号；１０—７３（０５０一Ｏｌ２Ｏ　０１６１２０）１２一５背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究　徐骏乔旭崔咪芬汤吉海　张进平　（京工业大学化学化工学院，南京　２０

2、０）南　１０９　摘要：根据采用具有独立反应量的气液反应器与精馏塔相耦合的构思，　建立了反应精馏小试装置，行了　进甲苯氯化反应合成氯化苄技术的研究，定了反应精馏塔内的浓度分布和温度分布，察了反应能力与分离　测考能力相对大小的改变对反应精馏结果的影响。　关键词；甲苯；氯化苄；反应精馏　　　中图分类号：Ｔ３．　Ｑ０１８文献标识码：Ａ　氯化苄是一种重要的有机氯中间体，业上大多采用甲苯侧链光氯化法生产。南京工业大学于　工１９９６年成功开发了合成氯化苄的反应精馏技术，得甲苯单程转化率和氯化苄选择性接近理论值，使　

3、在中国八家企业得到推广应用。尽管针对反应精馏开发的塔型或塔结构迄今已有很多［１，对于　１ｏ但－３甲苯氯化气液非均相反应，以采用适用于均相反应的板式塔和填料塔作为反应精馏塔。类塔型的　可这一个关键问题是要在保证精馏塔正常运行的前提下，量提升塔内的持液量，而提供足够的反应空　尽从间［】已经开发的甲苯氯化反应精馏塔为板式塔，板是甲苯氯化反应的场所，¨。塔即使加高溢流堰，其　反应空间的增大也是有限的，因此建设大规模生产装置难度很大。此试图将在塔板上进行的反应移　对至塔外，出将多个塔外气液反应器与精馏塔相耦合的

4、构想，立相应的反应精馏装置。这种工艺不　提建仅可在任意范围内调整塔外反应器的容积，得反应精馏中反应能力的增大容易实现，时如果气液　使同反应器的容积足够大，中的反应量主要取决于通入气体量的多少，进出反应器的物料组成无关，其与　可视为具有独立反应量的反应器，应精馏过程模型建立和求解也方便。反　在建立小试装置的基础上，甲苯氯化合成氯化苄为模型反应，过实验验证这种构想的可行　以通性，定塔内的浓度分布和温度分布规律，察塔外反应能力、内分离能力及其耦合对反应精馏结　测考塔果的影响，该过程的理论研究和技术开发打下基

5、础。为　１实验部分　　１１反应机理　．　在光照条件下，甲苯氯化反应生成氯化苄，时伴随氯化苄的深度氯化和甲苯环上平行氯化等副　同反应。主反应方程式：　收稿日期：０４０—０；订日期：０５０—３２０—７２修２０—３０　作者简介：徐￣（９６）男，士研究生；１７?，博乔；（９２）男，授，ｈ１６一，教．￣通讯联系人。Ｅｍｉ＾ｒａｔｎ，６．ｏ－ａ．ｌｅｃｉ＠１３ｅｍ　ｏ一第２１卷第２期　徐　骏等．背包式反应与精馏耦合生产氯化苄技术研究　　１３２　副反应方程式：　Ｈ　　２ＣＪＬＨ　Ｊ２ＪＬｌ　　０…一Ｏ…　Ｉ：１ｌ　

6、　ｆ　＋ｃ－一：　Ｈ　ｃｌ＋　在该反应体系中，甲苯和氯化苄的沸点分别为１０Ｃ和１９Ｃ，反应的同时精馏分离氯化苄是　１　７　在容易实现的。化苄的及时移出可避免其深度氯化，而保证该氯化反应过程的甲苯高转化率和氯化　氯从苄高选择性。　Ｉ２实验装置及流程　．原料由高位槽经计量后进入第一背包反应器，氯　气由钢瓶经减压、冲、量后分别进入３个背包　缓计反应器，应生成的氯化氢气体全部进入尾气吸　反收系统。　图Ｉ实验流程示意图　Ｆｇ　ＳｈｍａｉＦｏ　ｉｒｍｆｒｈ　ｏｔｕｕ　ｉ?Ｉｃｅｔ　ｌｗＤａａ　ｏ　ｅＣｎｉｏｓｃｇ

7、ｔｎｃｍ“ｎｐｒｅ幅　０　ｅｎ　　１３操作方法和步骤　．采用连续化操作的方法。验预先向塔釜倒人约６０ｍＬ甲苯，时向３个背包反应器中加满甲　实５　同苯。接通全凝器冷却水，始加热塔釜和打开用于光引发反应的光照。全塔回流后，开氯气阀门，开待打　通入定量的氯气，行半间歇反应精馏。当塔釜温度上升到１０进７　ｏ上时，苯开始连续进料并维持　Ｃ以甲流量不变，甲苯与氯气的摩尔比保持在１：１料。时塔釜开始连续放料，节流量使得塔釜的液位　进同调保持不变，时实验由半间歇操作转入连续操作。待全塔温度分布稳定不变后，录各温度计读

8、数和　此记回流量，时对每块塔板取样分析。同　２实验结果与讨论　、　对于如实验装置图１所示的背包式反应与精馏耦合过程，许多重要的问题需要探讨，全塔所　有如需要的塔板数、应精馏段与纯精馏段的塔板数分配、包反应器的个数以及与精馏塔相联的位置、反背　背包反应器反应能力与精馏塔分离能力的匹配等。建立该小试装置的基础上，要考察在不同反应　在主能力和分离能力下塔内温度分布和浓度分布规律，上述重要问题的深入研究提供实验数据。于反　为由１４２　化学反应工程与工艺　２００５