硫酸软骨素检验记录

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1、原料、辅料、包装材料批检验记录编号：GZZL26001附件11/5名称硫酸软骨素钠代号有效期数量编号供方批号检验控制号下达人签名、日期序号检验项目质量标准依据检验标准检验结果签名、日期1性状JSZL26001本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。本品的水溶液具粘稠性，加热不凝结。本品在水中易溶，在乙醇、丙酮或冰醋酸中不溶。比旋度JSZL26001-25°----32°2鉴别（1）JSZL26001应符合规定（2）JSZL26001应符合规定（3）JSZL26001应符合规定3检查含氮量JSZL260012.5～3.5%酸度JSZL260016.0---7.

2、0氯化物JSZL26001应符合规定硫酸盐JSZL26001应符合规定干燥失重JSZL26001应≤10.0%炽灼残渣JSZL2600120.0%---30.0%重金属JSZL26001应符合规定5含量测定硫酸软骨素钠[H2O(C14H19NNa2O14S)x]JSZL26001本品按干燥品计算，含硫酸软骨素钠[H2O(C14H19NNa2O14S)x]计应为标示量的90.0%---105.0%备注：室主任签名、日期原料、辅料、包装材料批检验记录编号：GZZL26001附件12/5名称硫酸软骨素钠代号编号下达人签名、日期序号检验摘要使用仪器名称、型号结论12

3、3性状：比旋度。鉴别：（1）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液三个主峰的保留时间分别与对照品溶液的硫酸软骨素A峰、硫酸软骨素B峰与硫酸软骨素C峰的保留时间。（2）本品的红外吸收图谱应与硫酸软骨素的对照品图谱。（3）本品的水溶液照钠盐的鉴别反应检验。检查：（1）含氮量：取本品，照氮测定法测定，按干燥品计算，含氮量为。（2）酸度：取本品g,用水ml溶解后依法测定，PH值为。（3）氯化物：取本品0.1g，依法检查，与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，。（4）硫酸盐：取本品0.1g，依法检查，与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照液比较，。（5）干燥失重:取

4、本品，在105℃干燥4小时，减失重量为。（6）炽灼残渣:取本品，依法检查，按干燥品计算,遗留残渣为。（7）重金属:取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属。检验人：复核人：原料、辅料、包装材料批检验记录编号：GZZL26001附件13/5名称硫酸软骨素钠代号编号下达人签名、日期序号检验摘要使用仪器名称、型号结论4含量测定：照高效液相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验用强阴离子交换硅胶为填充剂,以水(用稀盐酸调节PH值至3.5)为流动相A;以2mol/L氯化钠溶液(用稀盐酸调节PH值至3.5)为流动相B;流速为每分钟1.0ml;检测波长为232nm，按下

5、表进行线性梯度洗脱。取对照品溶液，注入液相色谱仪，组分流出顺序为硫酸软骨素B，硫酸软骨素C和硫酸软骨素A，硫酸软骨素B峰，硫酸软骨素C峰与硫酸软骨素A峰的分离度。时间流动相A（%）流动相B（%）0100041000455050测定法：取本品m1g,m2g,精密称定，置10ml的量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，0.45um的滤膜滤过，精密量取100ul，置具塞试管中，加三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷6.06g与三水乙酸钠8.17g,加水900ml溶解，用稀盐酸调节PH值至8.0，用水稀释到1000ml）800ul,充分混匀，再加入硫酸软骨素AB

6、C酶液（取硫酸软骨素酶适量，按标示单位用上述缓冲液稀释成每100ul含0.1单位的溶液）100ul,摇匀，置于37℃水浴中反应1小时，取出，在100℃加热5分钟，用冷水冷却，以每分钟10000转离心20分钟，取上清液，0.45um的滤膜滤过，作为供试品溶液。精密量取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，另取硫酸软骨素钠对照品适量，精密秤定，同法测定，按外标法以硫酸软骨素A，硫酸软骨素B与硫酸软骨素C的峰面积之和计算，即得。检验人：复核人：原料、辅料、包装材料批检验记录编号：GZZL26001附件14/5名称硫酸软骨素钠代号编号下达人签名、日期序号项目及计算公式

7、色谱、图谱测定数据及计算日期计算人复核人3检查：（1）T×F×（Vs－V0）含氮量=×100%W式中T为滴定度F为滴定液的F值Vs为供试品消耗滴定液的体积（ml）V0为空白消耗滴定液的体积（ml）W为供试品的重量（mg）（2）减失重量干燥失重=×100%供试品重量（3）炽灼残渣（%）残渣重量=×100%样品重T=F=Vs=V0=W=称量瓶恒重的重量：第一次g第二次g，第三次g样品重量：g样品及称量瓶恒重:第一次g，第二次g，第三次g减失重量：g干燥失重：%空坩锅恒重重量：第一次g，第二次g，第三次g样品重量：g残渣及空坩埚恒重重量:第一次g，第二次g第三次g

8、残渣重量：g炽灼残渣：%备注：原料、辅料、包装材料批