040840119-于静-粘度法测定高聚物分子量

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1、粘度法测定高聚物分子量学号实验人同组人实验时间040840119于静白龙2011.3.11室温:23.5℃大气压：717.25mmHg一、实验仪器和主要药品实验仪器数量、规格、出厂列表:种类规格数量出厂SPY型恒温水浴量程范围室温～95℃一套移液管10ml2只5ml1只洗耳球1只秒表一只上海手表五厂SWQ-IA智能数字恒温控制器分辨率0.1℃，量程范围-50℃～150℃-一台南京桑力电子设备厂乌贝路德粘度计一支主要药品:种类规格蒸馏水聚乙二醇二、实验步骤本实验用的乌贝路德粘度计，又叫气承悬柱式粘

2、度计。它的最大优点是可以再粘度计里逐渐稀释从而节省许多操作手续。1、先用洗液将粘度计洗净，再用水、蒸馏水分别冲洗几次，每次都要注意繁复冲洗毛细管部分，洗好后烘干备用。2、调节恒温槽温度至（30.0±0.1）℃，在粘度计的B管和C管上都套上橡皮管，然后将其垂直放入恒温槽，使水面完全浸没1球。3、溶液流出时间的测定用移液管分别吸取已知浓度的聚乙二醇溶液10ml和蒸馏水5ml，由A管注入粘度计中，在C管处用洗耳球打气，使溶液混合均匀，浓度记为c1,恒温5min，进行测定。然后由A管用移液管加入5ml、

3、5ml、10ml、15ml蒸馏水，将溶液稀释，使溶液浓度分别为c2、c3、c4、c5，用同法测定每份溶液流经毛细管的时间t2、t3、t4、t5。应注意每次加入蒸馏水后，要充分混合均匀，并抽洗粘度计的1球和2球，使粘度计内各处的浓度相同，4、溶剂溜出时间的测定用蒸馏水洗净粘度计，尤其要反复洗粘度计的毛细管部分。然后由A管加约15ml蒸馏水。用同法测定溶剂流出的时间t0。实验完毕后，粘度计一定要用蒸馏水洗干净。三、实验数据原始溶液浓度c0=0.04（g/ml-1）；恒温温度30℃C(g·L-1)t1

4、/st2/st3/st平均/sηrlnηrηSPηSP/C'lnηr/C'C1118.16117.97117.90132.13331.64100.49530.64100.96150.7430C2104.68104.52105.05116.83331.45100.37220.45100.90200.7445C396.5396.5596.42107.60001.33630.28990.33630.84080.7248C488.8188.6088.4098.30001.22080.19950.2208

5、0.77290.6983C583.3483.5683.4091.76671.13970.13070.13970.69840.6537蒸馏水73.0372.4472.2180.5200　　　　　聚乙二醇K、а值温度（℃）K/m3·Kg-1а251.56×10-40.53012.6×10-60.78四、据处理及讨论以ŋsp/c、Lnŋr/c对c作图得两条直线，外推到c→0，这两条直线在相交一点，可求出[ŋ]。外推法求[ŋ]实验结果误差较大。影响原因有：黏度计不洁净；加入溶剂稀释时没有混合均匀；温度不

6、恒定；实验过程中振荡黏度计；配制溶液时高聚物未完全溶解等。电脑制图是生疏，有待练习的重要部分。六、思考题1.乌贝路德粘度计中支管C有何作用？除去支管C是否可测定粘度?答：在支管C处用洗耳球打气，可以使溶液充分混合均匀。如果除去支管C仍然可以测定黏度，可以将溶液先在容器中混合均匀后在装液进行测量。2.粘度计的毛管太粗或太细有什么缺点?答：粘度计的毛细管太粗液体下降太快而致使时间测量不准确；如果太慢可能导致液体下降不流畅，测定的时间也不正确。3.为什么用［η］来求算高聚物的分子量?它和纯溶剂粘度有无

7、区别?答：如果高聚物分子的分子量愈大，则它与溶剂间的接触表面也愈大，摩擦就大，表现出的特性粘度也大。特性粘度和分子量之间的经验关系式为:式中,M为粘均分子量;K为比例常数;α是与分子形状有关的经验参数。K和α值与温度、聚合物、溶剂性质及分子量大小有关。K值受温度的影响较明显，而α值主要取决于高分子线团在某温度下，某溶剂中舒展的程度，其数值介于0.5～1之间。K与α的数值可通过其它绝对方法确定，例如渗透压法、光散射法等，从粘度法只能测定得［η］。它和纯溶剂粘度有区别，区别为；纯溶剂粘度由于溶剂分子

8、之间的内摩擦表现出来的粘度；特性粘度，［η］反映高分子与溶剂分子之间的内摩擦。