fto表面致密层和多孔层的制备与表征.

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1、2二氧化钛致密层薄膜的制备与表征情况研究2.1引言由于人们对于高效能的光转换率的太阳能电池的需求，近年来科研工作者们越来越多的目光转移到高的折射率薄膜的研究。TiO2（二氧化钛）由于其拥有良好的透光性能，还有稳定的化学性质，而且对在近红外光光区域和对可见光的光吸收率特别低，因而受到人们的关注。但是在实际制备中TiO2的激光损失阈值（LIDT）常常比较低，一方面是由于它的带隙比较窄，另一个方面则是由于在用物理方法制备薄膜的过程中也会导致很多的缺陷。通过实验，科研工作者们探寻到用溶胶—凝胶的办法较好的解决了这些问题，在仅仅会使薄膜的折射率

2、略有下降，却使得抗激光损失阈值（LIDT）大大的提高。而且除此之外，通过溶胶—凝胶法制备薄膜时，对于温度和设备的要求都不高。但是在溶胶和薄膜的制备过程中，可以通过控制众多的因素影响制备的薄膜的质量，为了制得较好的致密层薄膜，首先通过控制凝胶—溶胶制备时的旋涂速度，再者我们准备采用制备不同浓度的凝胶—溶胶，通过对不同情况下的致密层表征进行分析,来确定合适的制备致密层的工艺。2.2实验试剂和设备2.2.1实验试剂本次实验中用到的药品和试剂如表1所示2.2.2实验设备实验中使用的仪器和设备如表2所示。2.3试验过程2.3.1清洗玻璃本次试验

3、的导电玻璃是采用含氟的氧化锡玻璃（FTO），首先要对导电玻璃进行清洗，清洗玻璃的过程按照以下步骤执行：1）切割玻璃使用玻璃切割器在玻璃的非导电面上执行，将玻璃分别刻划成19mmx19mm，与10mmx10mm的玻璃块，并且用金刚笔在式样之上的非导电的一侧在右下角标注序号。2）刻蚀玻璃选择19mmx19mm的玻璃进行刻蚀，在FTO的导电的一侧沿边留出大约6mm的距离作为刻蚀区，其他的区域用高温胶带保护住，并且要把高温胶带边缘处的气泡挤出来。接下来用锌（Zn）粉配合去离子水调制成浆料，用棉签蘸浆料把浆料均匀的平铺在需要被刻蚀的地方，等到料

4、稍微干了，用4mol/L的盐酸和水按1:2配比滴到涂着Zn的地方，等到反应不继续进行的时候把表面多余的盐酸和反应剩下来的锌的浆料冲洗掉，吹干后，用电表测试电阻，电阻大于100兆欧姆就可以使用。3）清洗玻璃用海绵蘸着洗洁精轻轻地擦拭FTO的正反面之后，讲玻璃架在清洗玻璃的架子上，并且放置在干净的清洗玻璃的水槽中依次使用洗洁精水，去离子水，丙酮，异丙醇，去离子水，乙醇进行超声波清洗，每个步骤超声15分钟，最后使用喷枪或者电吹风吹干，之后放在150℃的烘干箱中烘干，烘干之后观察玻璃表面，选择清洗干净的玻璃使用。未用完的玻璃放在干净的器皿中用

5、酒精浸泡进行保存。2.3.2致密层溶胶—凝胶的配制1）A液的配制：选择干净的大烧杯内加入105ml的无水乙醇（无水乙醇在配制过程之前需要在里面加入分子筛或者钠，除去里面的水，还要用过滤塞把遗留在无水乙醇里面的杂质注意除去）。放置在恒温磁力搅拌机上，加入转子在室温下开始先行搅拌。然后选用二乙醇胺作为凝胶—溶胶的抑制剂并且量取8.25ml加入正在搅拌的无水乙醇当中室温下进行搅拌，等到充分搅拌混匀的时候（10分钟~15分钟），取34ml的钛酸四丁酯，倒入到混匀的溶剂中继续搅拌均匀，时间至少1小时。（配制的时候全程用保鲜膜覆盖）2）B液的配制

6、：量取50ml的无水乙醇和1.8ml的去离子水，加入转子，在搅拌机上充分搅拌至少1小时。按照一样的步骤配制50ml无水乙醇和2.7ml去离子水，3.6ml去离子水配比的溶液。（配制的时候全程用保鲜膜覆盖）3）溶胶—凝胶的合成：A液在持续搅拌的情况下，把B液导入到滴料瓶中，以2秒/滴的速度滴入到A液中。完全滴加结束后放置旋转超过1小时后，放入到冰箱进行冷藏。并且分别标注为1.8A，2.7B，3.6C。2.3.3薄膜样品的制备1）把凝胶—溶胶原液与无水乙醇按1:1的体积比配合，在磁力搅拌机上进行至少2分钟的搅拌，配成新的原料。2）打开匀胶

7、机，把已经干燥过的FTO玻璃放到匀胶台上，吸住，用移液枪把凝胶均匀的滴抹在玻璃片上，快速转动的速度设置成3000r/s,4500r/s与5000r/s，旋转的时间设置成30s，制成液态薄膜。在烘干箱中用130℃烘干，时间至少10分钟。选取多片4500转速的样品在每次烘干前在中间的位置擦除约3mm的痕迹。3）把制备好的样品的正面朝上平放在瓷舟或者石英钟内，用大片的玻璃盖住放到高温箱内进行退火操作，退火温度的设置如下：常温（15℃到25℃）经过30分钟加热，温度上升到100℃，继续加热30分钟，温度上升到160℃，在160℃时保温1小时后

8、，加热1小时，让温度上升到450℃，在450度时保温一小时，程序结束，等到箱内温度冷却到室温。4）取出样品完成制备2.4实验结果与结果分析2.4.1光学显微镜下对薄膜的观察图2-5为光学显微镜下致密层的表征，图A，B为不