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《标准溶液及杂质标准溶液的配制-gb-601-2008》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、版本A第1次修改第1页共17页标准溶液、杂质标准溶液、溶液及编制审核批准生效日期标指示剂的配制题1范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2引用标准GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法3一般规定3.1本标准除另有规定外,实验室用水应符合6682中三级水的规格。3.2本标准制备标准溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若
2、有温度差异,应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量,数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。3.6标定标准滴定溶液浓度时,须应两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%,两人共八平行测定结
3、果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释,必要时重新标定。3.9除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15~25)℃下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时,应重新制备。3.10贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用
4、,壁厚最薄处不少于0.5mm。3.11本标准所用的溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。4标准滴定溶液的配制及制备1范围本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度的标准滴定溶液,以供滴定法测定化学试剂的纯度及杂质含量。2引用标准GB/T601-2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682-2008分析实验室用水规格及试验方法3一般规定3.1本标准除另有规定外,实验室用水应符合6682中三级水的规格。版本A第1次修改第2页共17页标准溶液、杂质标准溶
5、液、溶液及编制审核批准生效日期标指示剂的配制题3.2本标准制备标准溶液的浓度,除高氯酸外,均指20℃的浓度。在标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时若有温度差异,应按附录A进行补正。标准滴定溶液的标定、直接制备和使用时所用分析天平、砝码、滴定管、容量瓶、单标吸管等均须定期校正。3.3在标定和使用标准滴定溶液时,滴定速度一般应保持在6mL/min~8mL/min。3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时,按精确至0.01mg称量,数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的
6、±5%的范围内。3.6标定标准滴定溶液浓度时,须应两人进行实验,分别各做四平行,每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字,浓度值报出结果取四位有效数字。3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时,应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释,必要时重新标定。3.9除另有规定外,标准滴定溶液在常温(15~
7、25)℃下保存时间一般不超过两个月,当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时,应重新制备。3.10贮存标准滴定溶液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不少于0.5mm。3.11本标准所用的溶液以(%)表示的均为质量分数,只有乙醇(95%)中的(%)为体积分数。4标准滴定溶液的配制及制备4.1氢氧化钠标准滴定溶液a)配制称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注人聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。表1氢氧化钠标准滴
8、定溶液的浓度[c(NaOH)](mol/L)氢氧化钠溶液的体积V(mL)1540.5270.052.70.15.40.010.54b)标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
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