葡萄糖水热法制备纳米碳球

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1、葡萄糖水热法制备纳米碳球广州华南农业大学理学院09材化（2）班林勋，200930750211引言炭微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景，已经引起许多研究人员的兴趣。碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应，实验结果表明：炭微球的增长似乎符合LaMer模型（见图1），当0.5mol·L-1的葡萄糖溶液在低于140°C或反应时间小于1h时不会形成炭球，在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强，表明有芳香族化合物和低聚糖形成，这是反应的聚合步骤。当反应条件为0.5mol·L-

2、1、160℃、3h时开始出现成核现象，这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应，或者在先前步骤中有其它大分子的形成，然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。从现有的研究结果表明，制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响炭球的粒径分布，其中反应时间对颗粒粒径影响很大，随着反应时间的延长，这些纳米炭球粒径从150nm（最初核的大小，实验所得到的最小的尺寸）生长到1500nm。由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点，实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂，制备得到的炭球粒径均匀，大小可控，同时表面

3、含有大量活性官能团，具有优良的亲水性和表面反应活性，可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域，也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等，具有令人欣喜的应用前景。图1水热法形成炭球的结构变化示意图1实验部分1.1实验仪器与试剂葡萄糖，去离子水，95%乙醇，50mL高压反应釜，鼓风干燥箱，电子天平，抽滤装置（有机滤膜），滤纸，玻璃棒1.2纳米碳球的制备纳米碳球的制备参见文献[1]。用电子天平称取6g葡萄糖放入50mL反应釜内衬（图2）中，用移液管准确移取35mL去离子水（葡萄糖溶液的浓度为0.952mol·L-1）加入到上述反应釜中，用玻璃

4、棒搅拌溶液，使葡萄糖全部溶解，然后装入反应釜中，用扳手拧紧反应釜，放入烘箱中。设定反应条件为：温度180°C，反应时间4~12h。待反应结束后，降至室温，取出反应釜，将釜内黑褐色溶液抽滤（用40um有机滤膜），并及时清洗反应釜内衬，抽滤时用去离子水和95%乙醇清洗至滤液为无色。将样品用滤纸包好放入干燥箱中70℃干燥4h。收集样品，称重并计算产率。图2反应釜实物与结构示意图1.3纳米碳球的表征1.3.1X-射线衍射分析测定所制备碳球的晶型以判断该碳球所属的类型（如普通碳还是石墨型碳）1.3.2红外光谱分析测定碳球的活性官能团，表征不同制备条件下得到

5、的碳球活性官能团变化2结果与讨论2.1实验数据实验最终制备得到的纳米碳球的质量为0.1255g，根据下列化学方程式C6H12O66C+6H2O可得产率2.2纳米碳球的结构表征2.2.1纳米碳球的XRD表征分析图3、图4给出的是天然石墨和非晶型碳的标准XRD谱图，图5、图6给出的是在不同样品板上检测实验制备的纳米碳球的XRD谱图。对比可得，实验制备所得的纳米碳球与非晶型碳更加接近，故而初步判断实验所得的纳米碳球是非晶型碳。图5为在玻璃样品板上检测所得的XRD谱图，从图中可以看出在21°附近有一个大的“馒头峰”，可以断定纳米碳球是非晶态型结构物质；图

6、6为在铝质样品板上检测所得的XRD谱图；可以看出除了有个大的“馒头峰”外，还有两个高而尖锐的峰，即存在晶型结构的物质：Al2O3晶体，参见文献[2]可知，该晶体为α-Al2O3，属于三方晶系。图3天然石墨图4非晶型碳图5玻璃样品板图6铝质样品板2.2.2红外光谱分析图7为碳球的红外光谱图。从图7中可看出：3400cm-1附近对应为羟基的吸收峰；同时羰基（C=O）振动吸收峰红移到1700cm-1处；1620cm-1对应共轭烯烃骨架振动；1500cm-1到1300cm-1峰的存在可能为苯环骨架振动。由上述官能团存在的可能性表明碳球保留了葡萄糖分子中的

7、大量官能团，葡萄糖在水解过程中可能产生一定程度的芳香化，因为在水热反应过程中糖分子之间发生了分子间脱水交联反应，再脱水、碳化形成碳碳单键和双键，使得产物部分碳化，达到制备碳微球目的，这与制备机理较为符合。综上，碳球的宫能团以―OH、C=O为主，水热过程中发生了脱水缩合和芳环化过程。图7纳米碳球的红外谱图2.3水热法制备碳球的优缺点优点：工艺流程简单、可连续生产、原料便宜、安全无毒；产物粒径小、分布均匀、颗粒团聚轻、晶形好且可控、不需高温烧结，省去了研磨以及由此带来的杂质，避免缺陷。缺点：反应在密闭容器中进行，无法观察生长过程、对设备要求高（耐高温

8、高压的钢材，耐腐蚀的内衬）、技术难度大（温压控制严格）；安全性能差。2.4影响碳球形成的因素葡萄糖的起始浓度、反应温度、反应时间和清洗过