超临界co萃取技术在β-胡萝卜素提取中的应用研究

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1、超临界CO2萃取技术在β-胡萝卜素提取中的应用研究142011年第5期TIANJINSCIENCE＆TECHNOLOGY刨新技术刘颖芬辛乃宏(中盐制盐工程技术研究院，天津滨海索尔特生物技术中心天津300450)刘洪岩(中盐制盐工程技术研究院天津300450)0引言超临界CO2萃取技术在p一胡萝卜素提取中的应用研究t,N要】采用超临界CO萃取技术萃取盐藻粉中的p一胡萝卜素，结果表明，萃取压力越高、温度越高，萃取率越大。超临界CO。萃取技术萃取盐藻粉中的13一胡萝卜素适宜操作条件为：操作压力35MPa，温度50oC。在该条件下得到的萃取物占被萃取藻粉的3．49％，B一胡萝卜素收率在

2、90％vT,_P-，13一胡萝卜素含量为14．4％，萃取物呈暗红色膏状，具有盐藻粉本身气味。【关

3、l

4、I词】盐藻13一胡萝I、．紊超临界CO萃取超I临界CO：萃取技术是最常见的一种超临界流体萃取技术，它利用CO：在特定条件下具有优良溶解能力的特性，??对物质进行分离和提取，由于具有廉价易得、安全无毒等特点，[21已广泛应用于中药的提取分离过程。盐藻(Dunaliellasalina)是一种耐高盐的单细胞绿藻，含有丰富的类胡萝卜素、蛋白质、多糖以及微量元素等多种生物活性物质和人体所需的矿物质，其中B一胡萝卜素含量最高可达干细胞重量的0．3％。t31B一胡萝1-素是国家允许使用的食

5、品添加剂，具有着色和营养作用，同时具有抗氧化、结合活性氧、破获自由基、增强免疫力、抗突变和抗肿瘤等保健功能和医疗作用，作为功能食品和医疗品的原料早已引起全世界广泛的关注和重视。盐藻粉及从中提取的天然胡萝卜素产品均属于海洋生物新产品，其生产技术是海洋生物技术的一个组成部分。从盐藻中提取8一胡萝卜素的方法有很多，如有机溶剂提取法、沉淀剂富集法、超临界二氧化碳萃取法等。[61文献中B一胡萝卜素的提取都是采用有机溶剂，而多数有机溶剂污染产品且分离工艺复杂。天然提取的胡萝1-素易于被人体吸收，并具有较好的抗氧化能力，从而形成较高的需求热潮。因此，大力发展超临界CO萃取技术并广泛应用于胡萝

6、卜素提取领域，对促进人类健康有重要意义，也有着更为广阔的应用市场。1实验部分1．1原料与设备盐藻粉由中盐制盐工程技术研究院海洋生物所提供。超临界萃取CO设备：HA一220—40—11型萃取装置，南通市华安超临界萃取有限公司制造。收稿日期：2011一O9一O6分光光度计：722N型可见分光光度计，上海精密科学仪器有限公司制造。1．2B一胡萝I、素含量的测定0一胡萝卜素测定方法参照GB方法，[81根据本实验材料，做出以下具体调整：百分吸收系数是指当溶液的浓度为1％，液层厚度为1cm时，指定波长的吸光度。即Elem1％=A／C化合物对光的选择吸收的波长以及相应的吸收系数，是该化合物的

7、物理常数，当已知某纯化合物在一定条件下的吸收系数后，即可由上式计算出样品中该化合物的含量。百分比吸光系数是指1．O％(g／100mL)的吸收值。测定B一胡萝卜素含量采用百分吸收系数法，根据公式E=A／CL，E为定值，2500；L也是定值，为1em，所以吸光度A和浓度C成正比。当浓度为lg／100mL的时候，吸光度为2500。假设实际测得吸光度为A．，浓度为c，那么2500／(1g／mL)：A。／C。，则C。=(A。／2500)g／mL。然后根据稀释倍数计算出最初溶解时的B一胡萝卜素的浓度，然后计算B一胡萝卜素的浓度。精确称取提取好的B一胡萝卜素o．07～o．08g，采用50mL

8、离心管做容器对样品用丙酮进行萃取，5min后离心，取上清液至V。=100mL的棕色容量瓶中，继续用丙酮萃取至样品显白色，证明胡萝卜素已完全萃取，加丙酮定容至lOOmL刻度线；摇匀，取V=5mL萃取液用丙酮稀释至另一个V：=100mL的容量瓶中，以丙酮做参比，450nm波长下，用分光光度计测稀释液的吸光度值A。样品中B一胡萝卜素含量计算公式：／3一胡萝卜素含量(％)=l(×100％1．3超临界Co萃取盐藻藻粉中13一胡萝I、素萃取的工艺流程示意图如图1。将藻粉放入萃取釜中密封，设定萃取釜温度和压力。CO：从钢瓶经冷凝器液化，柱塞泵加压进入萃取釜，在萃取釜中CO与藻粉充分接触，包括

9、13一胡萝卜素在内的可溶物溶入co，co从萃取釜中流出经减乐阀进入分离釜，在分离釜中CO汽化，萃取物沉降。CO：进入系统循环使用。萃取物由分离釜底部放出。聃间隔一段时间取样，直到萃取完全，不再有萃取物放出，总共萃取时间约2～3ho对样品称重、分析。1一cO气瓶；2一纯化器；3一冷凝器；4一高压泵；5一加热器；6一萃取釜；7一分离釜；8一放样阀；～减压阀；10、II、l2一阀门图1萃取工艺流程示意图2结果与讨论2．1压力对萃取率的影响一一瓣#《r图2压力对萃取率的影响从图2看，压力升高，萃取率