液相色谱中输液压力异常上升时的处理方法

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1、液相色谱中输液压力异常上升时的处理方法　　原因导致压力异常上升，实际上是有的地方堵住了。那么怎么查找堵塞的地方，如何解决呢？本文就此问题展开讨论。　　【关键词】液相色谱处理方法　　【中图分类号】G642【文献标识码】A【文章编号】1674-4810（2014）07-0059-02　　一压力异常上升时可能引起的问题　　首先，来看一下压力异常上升时可能引起的问题。　　第一，柱填充剂受压过大时会发生填充剂的损坏，形成扁平状态，挤向深处。因此受到更大的压力。入口填充处产生间隙产生峰变形。在排阻色谱上由于孔隙变小，分离也变坏；并且在柱的下流处受到压力，柱自身的压力斜度较缓时

2、，损坏相对减少。　　第二，检测池所受的压力过大时，会导致漏液，严重时会破坏检测池。　　第三，配管、过滤器被不溶物堵塞时，液体流通不畅，而且由于那里会吸附成分，产生峰变形。　　第四，输液压力过高时，不能按所设定的分析流量输液。而且容易缩短易耗品的使用寿命。　　那么为了及早发现异常，我们在设定输液装置的pressmax时，应为柱耐压的1/2～2/3。如果输液装置和进样器之间有阻尼管或高灵敏度阻尼器、前置柱时，由于它们也会承受压力，在设定pressmax的值时应考虑增加这部分压力。　　二常规情况下解决方法　　第一，遇到输液压力异常上升时，首先要观察流动相瓶，如果见到流动

3、相瓶中有白色浑浊时肯定是会堵塞流路的物体。虽然有吸滤器，但是一般下流处的过滤器孔隙小。流动相虽经过滤，但是在很接近溶解度的状态下放置后会析出。即使纯水，放置后也会有细菌繁殖。另外，缓冲液和有机溶剂的梯度洗脱，须预先在烧杯或烧瓶中确认混合后有没有析出。有机溶剂互相间根据混合比也可产生白色浑浊。白色浑浊析出时，除流路洗净以外，必须再研究一下流动相。　　第二，如果流动相没有问题了，那要进行流路检验，基本上从下流开始，卸下配管。为了寻找压力异常上升的地方，基本上从下流一侧依次卸下配管，输液，检查压力。如果很快达到pressmax时，降低流量进行。　　首先，卸下接头进行输液

4、。如果压力一下子降下来，则是背压管堵塞。如果压力未下降再往上流找堵塞的地方，卸下一个接头，进行检查。同样地依次检查分析柱、进样器、阻尼管、输液装置的线路过滤器等。　　根据需要，其他的连接件也分别卸下。如果配管和检测池、过滤器、进样器本身有数百个KPa以上的压力的话，则有问题。容易堵塞的地方有过滤器与细配管的入口处应特别注意。　　在检验柱温箱内的流路时，由于在温箱打开的状态下，也就是接近室温的情况下进行，如仍按分析时流量不变时，有可能柱承受的压力过大。通常用一半的流量问题不大。　　第三，流路各部解决措施。如果确定是流路中堵塞，有的可以溶解洗净，有的不能洗净。不能洗净

5、的，采取反向清洗或更换配管部分。　　在流路中最容易堵塞的地方是配管管道，尤其是由内径粗的管与细的管的接缝处，或流路拐弯处。在配管管子的入口一侧切掉1cm，也是解决问题的一种办法。检测池的压力极高时，为防止损坏，将池拆卸后清洗。　　柱压稍微高时，首先检查色谱柱，看看是否能满足使用目的。压力极高时基本上是更换柱。但是堵塞如果是在入口侧柱端的压滤器时，虽不能保证但可用下述办法试着恢复。（1）试用流量的一半，进行反冲。（2）检查入口侧柱端的压力。压力高时，用超声波清洗，如不能改善，更换柱端卸下时，更换过滤器。　　如果入口侧过滤器经常堵塞时，在与进样器之间安装线路过滤器可得

6、改善。但是，有些峰变宽。如果问题出在线路过滤器、进样器，则可以采用反冲或拆卸后用超声波清洗。　　三特殊情况下解决方法　　1.低流量输液，压力仍然极高时　　低流量输液也很快达到pressmax时，要考虑问题很可能在前端，所以不从下流开始拆卸，而是拆卸整个流路；相反，从上流部分开始分别与输液装置的连接，进行检查。　　2.每次注入试样的压力缓缓上升　　这种情况下应考虑，试样中是否有不溶物；或者，虽然溶于试样溶剂，但在流动相中不溶解而析出，从而使管路堵塞，压力上升。　　3.注入试样时稍许上升后又下降　　这时应考虑试样成分的溶解度不够，导致试样溶剂与流动混合时的黏度阻力压上

7、升。　　4.仪器长期未使用　　在学校经常会碰到放假后仪器长期没有人使用，开学后第一次使用时就会出现压力异常上升的问题。所以要求试样溶液一定要经膜过滤器过滤，或对以前的使用条件不清楚时，应考虑拆掉柱子，让仪器在没有柱的状态下，先清洗流路，待清洗干净后，再考虑将柱子接上使用。　　四日常使用时应注意的事项　　1.流动相和试样溶液要过滤　　流动相和样品溶液，特别是样品溶液一定要经膜过滤。然后，将梯度洗脱溶液之间混合，并将流动相与样品溶液混　　合确认是否有不溶物产生。　　为了准确进行压力监控，应定期地进行零点调零。调零时，打开排液阀在没有液流的状态下进行。　　3.分析结束时

8、检测器的出