麦克比表面和孔隙度分析简易操作步骤doc

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1、麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。一、样品准备1.样品用量：一般原则：样品质量×比表面积>40m2,通常待分析样品能提供40至120m2表面积，适合氮吸附分析。少于它会带来分析结果的不稳定，多于它会延长分析时间。样品重量不要小于0.1g经验原则：比表面积/m2/g称样量/g>100~0.110－100之间0.5-1之间1－10之间＞12.称样，样品管称量→样品称量→样品﹢空管称量，记录空管质量，样品﹢空管质量。二、建立样品分析程序1.“ASAP2020”软件主菜单中，选择“File→

2、Open→SampleInformation”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;2.在SampleInformation栏中，点击“Replaceall”，选择测试内容：1）测介孔+BET：选择Meso2）只测BET+总孔容：选择BET+totalporevolume3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close*样品脱气预处理温度时间默认为350oC，4h，根据样品性质如需更改，请选择“DegasCondition”栏中，“HeatingP

3、hase”栏，“HoldTemp”更改预处理温度，“Holdtime”改时间。三、脱气1.把装有样品的样品管固定安装在仪器面板左侧的脱气接口中，左起第一个接口为sample1，第二个为sample2，将样品管安装在加热包内，用夹子夹紧。2.冷阱杜瓦瓶装上液氮后，固定在仪器中间托盘中。3.点击ASAP软件上的“Unit”→“Degas”→“StartDegas”里在Sample1或Sample2中，点击“Browse”，选择步骤二中已建好的测试程序，Start。4.脱气结束后，仪器会自动回填气体，不需手动操作，小心移开加热包的夹子和加热包，让样

4、品管冷却至室温（约15min），卸下样品管，再一次称量样品+空管的总质量，此质量与空管质量相减，即得脱气后样品实际质量。四、样品分析1.根据需要在样品管中加入填充棒，套上保温套管至样品管泡处，在样品管头处安上连接头和密封圈，安装在分析口上,拧紧。2.分析口杜瓦瓶加液氮至离上端口5厘米处，将杜瓦瓶口盖安在样品管上。拧好Po管并将其移到样品管的旁边。3.将冷井杜瓦瓶中液氮加至离上端5厘米处，将杜瓦瓶口盖好。4.点击ASAP软件上的“Unit”→“Startanalysis”，选择步骤二中已建的测试程序，“Samplemass”中输入脱气后样品重量

5、，Start。5.点击Next进行另一个分析。五、数据处理Report→StartReport详细见中文操作手册六、完全开关机?比表面及孔隙度分析仪操作注意事项1.称量：理论上，比表面积越小，称样量应越大，但太大也不好。样品须大于0.05g，才能保证称重误差小于1％。2.样品管：保证分析时样品管内部的真空度，连同密封O圈,过度头和外螺母一起将含有待测样品的样品管安装在仪器分析口上或脱气口上。3.安装、取下样品管应保持竖直，避免管口破碎。4.填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐

6、使用填充棒；当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。5.脱气：仪器脱气温度最高为350℃。在样品能承受温度情况下，温度越高越好。如果样品耐受温度低，则一般低温下脱气过夜。6.液氮：测试完一个样品，观察分析站冷阱高度，可估计液氮液面位置。一般每次测试前将分析站剩余液氮倒入冷阱罐中，分析站重新灌装至至距杯深2/3处。7.堵孔：仪器面板上不使用的装样位须安装玻璃堵头。8.珍惜样品管：严格清洗样品管

7、，并烘干还回。9.初次使用者请严格按照操作步骤进行实验，如需修改测试程序方法，请先与管理员联系。