BET法测比表面积操作步骤.doc

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1、BET法测比表面积操作步骤一、取样1、取干燥的样品管和编号的橡胶塞（样品管不可编号，即橡胶塞编号即为样品管编号。橡胶塞和样品管必须一一对应。）2、用泡沫垫固定样品管，橡胶塞塞住样品管，置于分析天平上称量空样品管，橡胶塞和泡沫垫质量m1。3、用称量纸称量待测样品（样品质量在30~100mg），用纸槽将样品送入样品管底。（样品送入不可沾到管壁）。4、再次用分析天平称量带样品的样品管，橡胶塞和泡沫垫质量m2。二、抽真空1、取出抽真空仪器上的抽气管，扭开管上的铁圈，取出里面的塑料圈和黑色小橡胶圈，将样品管从管口先套上铁圈，在套上塑料圈，在于管口上套上黑色小

2、橡胶圈，然后将样品管垂直插入抽气口，最后扭紧铁圈。2、将样品管插入加热区，将对应抽气管上的开关打到“Vac”，将抽气管上的小旋钮往上旋3mm左右。然后按上下按钮设置目标温度，再按sec确定。抽真空12小时左右。抽真空完后，将目标温度设置为0，再将样品管拿到降温区冷却。3、冷却置室温后，将抽气管上铁圈旋出，将开关打到“Gas”，回填气体，使样品管自动弹出，立刻去下铁圈，塑料圈和小黑圈，用相应编号的橡皮塞塞住管口，再次称重m3。称重同时将抽气管组装好，放回原处，将开关打到“Off”。三、测定比表面积1、打开Micromeritics仪器上的橱窗，将液氮

3、瓶取出，装入液氮（液氮要装在里瓶口5cm处，液氮为—200度，注意自身安全，每做完一个样品都要加一次液氮）。将样品管装在仪器上（装样品管方法与抽真空时装管方式一样，要确保垂直插入，样品管要与旁边空管高度一至），在套上泡沫盖。将装好液氮的液氮瓶放到仪器的升降梯上，关闭橱窗。2、打开电脑桌面上的GeminiⅦ，等进入软件主界面依次点击File/Open/Sampleinformation,命名文件名后打开，点击ReplaceAll,替换c盘中GeminiⅦ/data/REF,打开Mesopore这个文件。打开后更改Sample上的文件名。然后在Empt

4、ytube处填上空管质量m1，在Sample+tube处填上第三次称量的带样品的样品管质量m3。然后点击save并关闭。3、依次打开Unit1/startAnalysis/Browse选中步骤2中设定的文件并打开，点击start开始运行仪器。屏幕跳转到分析图表。4、当屏幕左下角出现Idle,表示测定完成（因为样品不同，所以测定时间不同，4小时左右去看一次即可）。点击Reports/Saveas,并以.xls格式保存。拷贝数据。实验完成。关闭仪器。5、洗涤样品管，先用清水冲洗干净，在用个大矿泉水瓶，在瓶身剪开适当长度的口，将样品管放入，加入洗衣粉水使

5、其被浸没。将其超声3分钟，然后用蒸馏水洗干净，在用无水乙醇润洗，最后放入100度烘箱中烘干。最后一切复原。