滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项

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1、滴定分析实验的流程、操作要领及注意事项滴定分析通常用于测定常量组分，即被测组分的含量一般在1%以上，有时也可以用于测定微量组分。滴定分析法比较准确，在较好情况下，测定的相对误差不大于约0.2%，这是很多其他分析手段所不可比拟的。滴定分析实验基本流程包括：仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤；基准物质和试样等的称量；溶液配制；标定和滴定；数据处理。以下就实验基本流程展开对仪器的洗涤、使用、操作方法及注意事项进行说明。一、仪器的检漏（滴定管、容量瓶）、洗涤滴定管和容量瓶使用之前应当先检漏。滴定管的检漏方法：将滴定管中装满

2、自来水，擦干滴定管外壁的水（包括碱式滴定管乳胶管连接处、管口及酸式滴定管的活塞部分），置于蝴蝶夹上。观察有无水滴从尖嘴处滴下，再用小片滤纸分别放在酸式滴定管管尖及活塞部分，或碱式滴定管乳胶管连接处，如滤纸变湿则表明滴定管漏液，碱式滴定管需换合适大小的玻璃珠（如果乳胶管老化变质，也应更换），酸式滴定管则需重新涂凡士林。涂凡士林的方法：取下酸式滴定管的活旋塞，用滤纸仔细擦干旋塞和旋塞套里面的水，用手指蘸取少许凡士林，轻涂于旋塞小孔两侧，平行将旋塞塞入夹套之后，向一个方向旋动旋塞，直至磨口塞变得透明即可。最后将橡皮圈套在

3、旋塞的小头部分沟槽上（不允许用橡皮筋缠绕）。注意：凡士林不应涂太多，否则会堵塞小孔；旋动旋塞时应有一定的向旋塞小头部分方向挤的力，以免来回移动旋塞，使塞孔受堵。容量瓶的检漏方法：加自来水至刻度线附近，盖好瓶塞后，左手用食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，右手用指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2min，如不漏水，将瓶直立，转动瓶塞180°后，再倒立2min检查，如不漏水，方可使用。滴定管的洗涤方法：滴定管内壁如有油污，会挂有水珠，可用洗液洗涤（碱式滴定管应取下乳胶管，用橡胶乳头将滴定管下口堵住）。再用小烧杯取适量洗

4、液（建议），从滴定管管口装入约10mL洗液，双手平托滴定管的两端，不断转动滴定管，使洗液润洗到滴定管内壁各处，操作时管口对准盛放洗液的容器口，以防洗液外流。润洗约3-5分钟之后，将洗液分别由两端放出。最后用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净。洗净的滴定管内壁应被水均匀润湿而不挂水珠。如挂水珠，应重新洗涤。注意：洗液应回收至之前盛放的容器。容量瓶的洗涤方法：可采用洗液洗涤，也可用合适大小的毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。使用容量瓶时，不要将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或混错，可用

5、橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。如果使用平顶的塑料塞子时，操作时也可将塞子倒置在桌面上放置。移液管（吸量管）的洗涤方法：用左手持洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管或吸量管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将洗耳球对准移液管口，将管尖伸入洗液中吸取，待吸入约四分之一球形部分体积的洗液时，移出。润洗方法如滴定管，再用自来水、蒸馏水（去离子水）洗净，备用。锥形瓶的洗涤方法：用毛刷蘸上适量去污粉洗涤，然后用自来水和蒸馏水（去离子水）洗净。二、基准物质和试样的称

6、量（准确称量）锥形瓶、烧杯表面皿等带入天平室之前必须洗净，外表面（表面皿凸面）必须擦干。称量之前先检查电子分析天平的水平仪，观察气泡是否在圆圈以内。如果气泡偏移，需报告老师，然后调整水平调节脚，直至气泡处于圆圈之内方可称量。电子分析天平开机后，看是否显示为0.0000g，如果不是，应重新设置量制单位。实验中常用的称量方法有增量法和减量法两种。增量法用于称量某一固定质量的试剂或试样。将洁净而干燥的表面皿或小烧杯（要求外表面必须洁净而干燥）放置天平内，用牛角匙取试样逐步加入直至要求的称量范围。操作时不能将试剂散落于表面

7、皿或小烧杯以外的任何地方。减量法在分析实验中使用最多，称量步骤如下：用纸条从干燥器中取出称量瓶，不要让手指直接触及瓶体和瓶盖，用小纸片夹住瓶盖柄，打开瓶盖，用牛角匙加入适量试样，一般不超过称量瓶容量的三分之二为宜，且必须保证一份试样量。盖上瓶盖。将称量瓶置于天平盘上，关上天平门，称出称量瓶加试样后的准确质量，同时记录数据。将称量瓶取出，左手用纸条夹住瓶身，右手用纸片夹住瓶盖柄，在接受器（锥形瓶或烧杯）的上方，倾斜瓶身，用称量瓶盖轻敲瓶口上部（靠外一点）使试样慢慢落入容器中。当倾出的试样接近所需量（可从体积上估计或试

8、重得知，多练习可熟练）时，一边继续用瓶盖轻敲瓶口，一边逐渐将瓶身竖直，使处在瓶口上的试样落下或落回称量瓶中（敲击过程中，称量瓶口应一直对着接受器口）。然后盖好瓶盖，把称量瓶放回天平盘上，关上天平门，称取其质量，记录数据。两次质量之差，即为试样的质量。不熟练的情况下，有时一次很难得到合乎质量范围要求的试样，可多次进行相同的操作过程。按上述方法连续递减，可称取多