原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的定量校准曲线探讨

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13、 原子吸收光谱法测定茶叶中铅含量的定量校准曲线探讨黄财标1前言原于吸收光谱法因具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、精密度好等优点而被普遍采用，它是一种相对而不是绝对的分析技术，其对被测元素的定量通过对标准溶液或标准物质的定量相比较而得到的，同时通过选择合适的定量校准技术、标准物质或溶液，可消除许多干扰。在实际应用中，由于待测样品的基体组分差异性，基体干扰的

14、探讨研究已是当前和今后的重要课题。消除基体干扰的措施很多，如加入基体改进剂、掩蔽剂、络合、萃取等，都能得到较好的效果。不过能选择一种合适的定量校准技术，也能较理想地消除基体干扰。目前最常用的有分析曲线法（标准曲线法、校准曲线法）、内插法、标准加入法等。笔者认为对茶叶这类基体成分复杂而丰富的样品测定，其定量校准采用上述方法不够理想，存在显著的系统误差。笔者实验证实，通过保证标准系列中基体组成、浓度及酸度与待测样基本相同，来制作工作曲线进行定量校准（下称加入曲线法），能得到较为理想的准确度效果。2实验部分2.1仪器及主要试剂2.

15、1.1TAS－986原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）2.1.2WHG－102A2型流动注射氢化物发生器（北京瀚时制作所）2.1.3KY型铅空心阴极灯2.1.4载气：高纯氮99.99％2.1.5硼氢化钾15g／L（AR）2.1.6铁氰化钾250g／L（AR）2.1.7盐酸（AR）2.1.8铅标准液：GSBZ5009－88（2）500mg／L2.1.9茶叶标准物质：GBW08505（中科院生态环境研究中心制作）2.1.10超纯水：（16～18）M－cn由UPW－10N型超纯水纯水器制备2.2仪器分析条件

16、测定波长：283.3nm通带宽：0.4nm灯电流：3.5mA滤波常数：0.1负高压：328mV峰面积法：积分时间20秒燃烧器高度及位置：调至光路完全通过石英管2.3标准系列制备2.3.1标准曲线法的标准系列制备用超纯水依次稀释铅标准原液，配成浓度为2?g／ml的标准工作液，依次吸取标准工作液0.00ml、0.05ml、0.075ml.10ml、0.20ml于25ml容量瓶中，加入0.2ml6N盐酸，1ml铁氰化钾（250g／L），定容后，配制成0.0ng／ml、4.0ng／ml、6.0ng／ml、8.0ng／ml、1

17、6.0ng／ml浓度的系列标准溶液待测。2.3.2加入曲线法标准系列制备基体制备；吸取若干茶叶消解后待测液的上清液混匀而成。同上法依次吸取标准工作液0.00ml、0.05ml、0.075ml、0.10ml、0.20ml于25ml容量瓶中，加入5ml基体溶液，1ml铁氰化钾（250g／L）定容后，配制成0.0ng／ml、4.0ng／ml、6.0ng／ml、8.0ng／ml、16.0ng／ml浓度系列标准溶液待测。3实验结果3.1相关曲线测定上述2.3.1和2.3.2两组标准系列分别上机测定，测定结果分别采用“零点插入”与“非

18、零点插入”两种方式进行统计分析，得到表1的线性方程及相关系数。3.2对标准物质的测定在与测定相关曲线相同的测定条件下，对标准物质试样及空白进行测定，并分别用两条曲线对其进行定量校准分析，结果如表2。4分析与讨论4.1根据灵敏度的定义，对于校正曲线A＝KC的斜率K值越大，表示灵敏度越高。从表1曲线方程可知，用纯水配制的标准曲线（简称纯水线，下同）斜率较用基体配制的工作曲线（简称基体线，下同）斜率稍大，亦即前者的灵敏度稍高，但两者相差不大，仅为6.2％，这是由于后者加入基体，使待测液中金属元素含量总体水平提高，对灵敏度造成一定影

19、响。但表2的测定结果分析，用基体线对标准物质的定量更为准确，测定值为1.05mg／kg，基本上为其标定值(1.06±0.1）mg／kg的中心值，而采用纯水线定量，其测定值为0.984mg／kg，与标定值的中心值相差7.2％。这说明前者虽然损失一些灵敏度，但能较完全地消除基体干扰，减小了系统误差；后者因无法抵消由基体带来的干扰而准确度略差。4.2两条曲线系统误差的检验分析用纯水线、基体线分别对同一组测定数据进行定量分析，并进行t检验,各统计参数见表3。4.2.1用标准物质来检验两线的系统误差根据公式T＝｜X－u0｜／S／n计

20、算得到纯水线t1＝5.424基体线t2＝0.674，查t分布表得到t0.05（4）＝2.776，则t1＞t0.05（4），t2＜t0.05（4）。由此可知，在95％可信度上，基体线无系统误差存在，而纯水线有系统误差存在。4.2.2用基体线来检验纯水线的系统误差由表3统计数据可知，按统计公