sht .- 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 气相色谱法

《sht .- 工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定 气相色谱法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、SHT1628.2-1996工业用乙酸乙烯酯纯度及有机杂质的测定气相色谱法SWT1628.2-1996..,L,&...........目。吕本标准等效采用国外先进标准，增加了分离效能更佳的毛细管柱，以尽快适应国际贸易、技术和经济交流的需要。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司维纶厂共同起草。本标准主要起草人:冯缸安、乔林样、俞峰松。本标准于1996年5月24日首次发布。1128??.bzfxw4>>?中华、人民共和国石油化工行业标准SHlT1628.2-1

2、9961范围工业用乙酸乙烯醋纯度及有机杂质的测定气相色谱法本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙酸乙烯醋中的有机杂质，以及用差减法计算乙酸乙烯醋纯度。本标准适用于工业用乙酸乙烯醋中的己知有机杂质含量及乙酸乙烯醋纯度的测定。杂质的最小测定浓度为0.01%(m/m)，乙酸乙烯醋纯度为99iJ毛(m/m)以上。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T6680-86液体化工产品采样通则GB/T9722-88化学试剂气相色谱法通则

3、SH/T1628.1一1996工业用乙酸乙烯醋。3方法提要试样通过进样装置注入并被载气带入色谱柱进行分离，流出物以氢火焰离子化检测器进行检测，同时记录色谱图。用内标法定量，计算各有机杂质的含量。乙酸乙烯醋纯度由差减法求得。4试剂和材料4.1载气和辅助气体4.1.1载气氮气:纯度不小于99.9%(V/V)，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.1.2辅助气a)氢气或氮气:纯度不小于99.9iJ毛(V/V)，经硅胶及M分子筛干燥、净化。b)空气(压缩空气):经硅胶及5A分子筛干燥、净化。4.2标准试剂标准试剂供测定校正因子用，其纯度应大于98iJ毛。它们应包括:乙醒、丙

4、嗣、乙酸甲醋、乙酸乙醋、苯、丁烯醒、四氢映喃。其中四氢映喃是内标物。4.3载体ChromosorbWAW-DMCS，粒径0.177-0.250mm(60-80目)或能满足分离要求的其他载体。4.4固定液聚乙二醇-4∞(PEG-4∞)硅油(DC550)中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1129硬醋酸(Stearicacid，简称SA)二甲基聚硅氧烧(SE-30)5仪器SHlT1628.2-1996为配备氢火焰离子化检测器的填充柱和毛细管柱二用气相色谱仪。该仪器对试样中含量为O.∞1%(m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的二倍。

5、5.1进样装置容积为10μL或1件的微量注射器。5.2色谱柱5.2.1推荐的色谱柱及典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。色谱柱固定相(固定液)载体粒径，mm柱管材质柱长，m柱内径，mm柱温，'C载气流速，mLlmin载气线速，cm/s汽化温度，'C检测器温度，'C分流比氢气流速，mLlmin空气流速，mLlmin进样量，μL记录纸速，cm/min5.2.2色谱柱的制备与老化5.2.2.1色谱柱的制备表1推荐的色普柱及典型操作条件填充柱毛细管柱DC550:PEG-4∞SA:载体=SE-3019.8:1.0:2.

6、5:76.70.177-0.250不锈钢石英63020.32705030(N2)12(陀)1501501801801∞30304ω4∞0.40.21a)填充柱:称取固定液DC5504.0g、PEG-4∞0.2g和SA0.5g置于250mL玻璃烧杯中，加入适量丙酬，搅拌至完全溶解。移取载体15.句，将其加入上述溶液中，轻轻搅拌，载体应恰为溶液所浸没。在通风橱中，放在水浴上稍加温热，使榕剂挥发、干燥至元丙酣昧，然后放在1∞℃烘箱中干燥lh除去残余梅剂，冷却后，即可装柱。b)融熔石英毛细管柱:长30m，内径0.32mm，内壁涂渍SE-30固定液，理论塔板数每米应不小于

7、3αm片O5.2.2.2色谱柱的老化a)填充色谱柱:以流速30mνmm通人载气，在柱温1∞℃条件下老化12h以上。b)毛细管色谱柱:以流速lmUmin通人载气，15min后，将柱温升至50;C，恒温30min，再以lO;C/min升温速率升至1∞;C，恒温45min。5.3记录装置记录仪、积分仪或色谱数据处理机。6采样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。1130??.bzfxw>?SHlT1628.2-19967分析步骤色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所列的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件，仪器稳定后即可进行测定。7.1相对质量校正因子的测

8、定取洁净、干燥的50mL