sht - 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法

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1、SHT1674-1999工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定气相色谱法9178SH/T1674-1999前言本标准等效采用ASTMD3054-1995~气相色谱法分析环己烧的标准试验方法》。本标准与ASTMD3054的主要差异为增加了选用氮为载气，并采用了按室间精密度(集中)试验确定的精密度(重复性)。此外，为满足我国当前生产实际的需求，补充推荐了填充柱色谱操作条件(附录A)。本标准的附录A为标准的附录。本标准由巴陵石油化工公司提出O本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。

2、本标准主要起草人:林伟生、冯饪安。本标准于1999年6月10日首次发布。1145??.bzfxw4>>?1范围中华人民共和国石油化工行业标准工业用环己炕纯度及炬类杂质的测定气相色谱法Cyclohexaneforindus衍iaIuse-Detenninationofpurityandhy曲。ωrbonimpuriti四二-G副chroma阳g呻bicme曲。d本标准规定了用气相色谱法测定工业用环己皖纯度及怪类杂质的含量。SHlT1674-1999本标准适用于工业用环己:院的纯度及其怪类杂质含量的测定，纯度一般应大于989毛

3、(mlm)，当用内标法时，杂质含量的测定范围一般在O.α泊1%至O.l000%(mlm)。工业环己皖中己知和可能存在的典型杂质列于表1中，由于还可能存在痕量的未知物，所以本标准不能测定环己炕的绝对纯度O2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T4756一1998石油液体手工取样法(eqvISO3170:1988)GB/T8170--1987数值修约规则GB/T9722-1988化学试

4、剂气相色谱法通则3方法提要(1)内标法当杂质含量在O.α)()1%(mlm)至0.1∞O%(mlm)时，使用本法。首先在环己炕试样中加人一定量的内标物，然后将试样?昆匀，并用配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。测量每个杂质和内标物的峰面积，由杂质的峰面积和内标物峰面积的比例计算出每个杂质的含量。再用1∞.∞减去杂质的总量以计算环己皖的纯度。测定结果以质量百分数表示。(2)归一化法在本标准规定条件下，将适量试样注人色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，再将这些峰面积归一化为1∞%0测定结果以质量百分数

5、表示。4试剂与材料4.1载气载气纯度应大于99.95%(VIV)，氮或氮均可选用l]04.2标准试剂标准试剂供测定校正因子用，其纯度应不低于99%(mlm)。包括:正己皖、甲基环戊皖、苯、正庚皖和甲基环己烧等。采用说明:1]氨气是本标准增加的O国家石油和化学工业局1拥9-06斗O批准2仅归-01-01实施1146SHlT1674-19994.3内标物内标物为2，2幽二甲基丁皖，其纯度应不低于99g毛(m/m)。表1已知和可能存在于工业环己幌甲的杂质QQ(1)正丁炕(13)3，3-二甲基戊皖(2)异I炕(14)2，3一二甲基

6、戊皖Q(15)1，1一二甲基环戊惋(3)正戊J屁(16)1，反-3一二甲基环戊烧(4)异戊炕(17)1，反-2-二甲基环戊烧(5)环戊炕(18)1，)1顶一2-二甲基环戊烧Q(19)2，2一二甲基戊烧(6)正己皖(20)2，4-工甲基戊皖(7)2-甲基戊皖(21)，JI顶-3-二甲基环戊皖(8)3-甲基戊皖(22)乙基环戊'应(9)甲基环戊炕(23)甲基环己皖(10)苯(24)3-乙基戊烧(11)2，2-二甲基丁烧(25)3-甲基己烧(12)2，3-二甲基丁皖(26)2-甲基己皖(27)正庚皖5仪器5.1气相色

7、谱仪任何配置火焰离子化检测器(FID)并可按表2所示条件进行操作的气相色谱仪均可使用，该色谱仪对试样中O.α)()1%(m/m)的杂质所产生的峰高应至少大于噪音的两倍，分流进样系统应对试样沸程范围所包含的组分无歧视效应。5.2色谱柱本标准推荐的色谱柱及其曲型操作条件列于表2，典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用。574俨一-oiE4自占10与自由}卜τMmin1-2,2-二甲基丁J皖2一正己烧3-甲基环戊皖4一苯5一环己烧;←正庚皖7一甲基环己皖圄1典型色谱固1147??.bzfxw>?SWT1674-

8、1999表2色谱柱及典型操作条件固定液聚甲基硅氧炕柱管材质熔融石英柱长，mω柱内径，mm0.32液膜厚度，μm0.5线速度，cm/s27.0(N2),20.0(He)柱温初始温度，;C32保持时间，min6一阶速率，;C/min5中间温度，;C52保持时间，min5二阶速率，;C/min20终止温度，;