实验十二 旋光法在食品分析中的应用(未完)

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1、姓名:周辉煌食品分析与检验组别:8学号:5101509057实验报告时间:2012-12-14实验十二旋光法在食品分析中的应用1.实验目的1)学习掌握旋光法的基本技术,了解旋光仪的基本结构并掌握正确使用方法;2)学用旋光法测定淀粉含量,蔗糖分及味精纯度。2.实验原理旋光法是利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。许多物质具有旋光性,当平面偏振光通过这些物质(液体或溶液)时,偏振光的振动平面向左或向右旋转,这种现象称为旋光。偏振光旋转的角度称为旋转角。旋光法可以用各种光学活性物质的定量测定或纯度检验,甚至可测定旋光物质的反应速率常数。如测定糖类含量,糖类是旋光性较强的物质,当

2、偏振光通过糖类溶液时,产生旋转角度与糖类溶液的体积百分浓度成正比,因此可以推算糖类溶液的含量。3.仪器及材料3.1仪器WZZ-2B型自动旋光仪3.2试剂1)氯化钙溶液:溶解546gCaCl2·2H2O于水中,稀释至1000mL,调整相对密度为1.30(20℃),再用1.6%的醋酸调整PH值为2.3~2.5,过滤后备用;2)氯化锡溶液:称取2.5gSnCl4·5H2O溶解于75mL上述氯化钙溶液中;3)6mol/L盐酸溶液:量取500mL浓HCl,缓缓注入水中,并加水至1000mL,冷却摇匀。3.3材料木薯淀粉或面粉,白砂糖,味精3.4注意事项1)温度对旋光度有很大影响.如

3、果测定时样品溶液的温度不是20℃,应进行校正;2)淀粉中除了蛋白质有影响外,其他可溶性糖即糊精均有影响,用此法测定淀粉含量时应充分注意;3)蔗糖样品中若蔗糖是唯一光学活性物质,用一次旋光法得到满意的分析结果,若样品中含有较多的其他光学活性物质,如葡萄糖(+52.5o),果糖(-92.5o)等,则应采用二此旋光法。4.实验步骤4.1样品制备4.1.1淀粉测定称取淀粉样品2.000g,置于250mL烧杯中,加水10mL,搅拌使样品湿润,再加入70mL氯化钙溶液。盖上表面皿,在5min内加热至沸,并继续加热15min,加热过程中应随时搅拌,防止样品粘附在烧杯壁上,若泡沫过多,可

4、加入1~2滴辛醇消泡。迅速冷却,移入100mL容量瓶中,用氯化钙溶液洗涤烧杯上附着的淀粉,洗涤液并入容量瓶中,加5mL氯化锡溶液,用氯化钙溶液定容,混匀,过滤,并弃去初滤液,收集滤液待用。4.1.2蔗糖分测定称取规定量白砂糖样(26.000±0.002g)于干净的小烧杯中,加入40~50mL水,以细玻璃棒搅拌使其完全溶解后,倾入100mL容量瓶中,多次洗涤小烧杯,洗水一并倒入容量瓶并定容至刻度。如有混浊,用滤纸过滤后待用,用2dm旋光观测管。4.1.3味精纯度测定称取10.000g味精于小烧杯中,加40~50mL水,再加32mL6mol/L盐酸溶液,溶解后移入100mL容

5、量瓶中,加水至刻度,摇匀,待用。4姓名:周辉煌食品分析与检验组别:8学号:5101509057实验报告时间:2012-12-144.2测定1)打开旋光计的电源,经5~10min稳定;2)检查是否放入滤光片,取待用的旋光管装满蒸馏水,如有气泡,须赶入凸颈内。用软布擦干两端护片上的水。旋光管的螺帽不宜过紧,以免产生应力,影响读数。旋光管每次所放的位置和方向都应一致;3)打开示数开关,调零位手轮,使旋光示值为零;4)关闭示数开关,取出旋光管,换上待测样品,按相同位置和方向放入样品室,盖好仪器显示度数即为旋光度;5)逐次掀下复测按纽,重复读数几次,取其平均值.4.结果与分析5.1

6、面粉淀粉含量计算与分析式中:——淀粉的质量分数,%;——样品的旋光度;——淀粉提取剂的旋光度;L——旋光管的长度,dm;M——样品的质量,g;203——小麦淀粉的比旋光度。5.2白砂糖中蔗糖分含量测定与分析式中:——白砂糖中蔗糖的质量分数,%;——按标定条件下测得的样品旋光度;2.887——换算系数。5.3味精纯度计算与分析式中:——味精中谷氨酸钠的质量分数,%;32——L-谷氨酸钠的比旋光度(20℃)147.13——L-谷氨酸的摩尔质量数;L——旋光管的长度,dm;M——样品的质量,g;187.13——谷氨酸单钠·H2O摩尔质量数。5.4数据记录表一旋光法测得数据记录表

7、淀粉蔗糖分味精HClCa2Cl比色管长度/dm0.2540.2541.3341.3340.254质量/g1.967926.000310.0263旋光度组10.32834.4862.635-0.28-0.280组20.49834.5162.647-0.272-0.272组30.85834.52.651-0.278-0.278平均0.56134.5042.644-0.277-0.277经计算得:面粉淀粉含量=82.5%;蔗糖分含量=99.61%;味精纯度=82.8%5.讨论与心得6.1思考题4姓名:周辉煌食品分析与检验组别:8学号

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