万里文具网：中性墨水稳定性的快速表征 推广word 文档

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1、万里文具网：中性墨水稳定性的快速表征     摘    要：中性墨水的稳定性事关中性笔书写性能的好坏，对其稳定性的评价，业内长期采用常温放置的方法检验，无法满足中性墨水研发与中性笔厂商选择墨水的基本要求，本文通过高速离心与加热实验实现了对中性墨水稳定性的快速评价，并借助大量配方实验得到验证。关键词：中性墨水，稳定性，表征          前言        中性墨水（Gel-Ink）全称“水性颜料中粘度墨水”，所谓“中性”之意是指它的粘度介于油性圆珠笔油墨与水性圆珠笔墨水之间。中性墨水属于科技含量较高的新型精细化工产品，多

2、年来，国内中性笔生产厂家所需中性墨水主要依赖进口。近年来，国内不少单位对中性墨水进行过深入研究，暴露出的技术瓶颈主要是如何保证颜料微粒在水性体系的分散与长期稳定。常见的中性墨水稳定性问题主要表现为墨水在长期存放过程中出现颜料返粗与絮凝而最终导致的颜料沉淀与体系稠化等现象。      颜料返粗是分散体系中颜料因缺乏双电层保护和胶体空间位阻保护所导致的颜料之间的重新吸附，表现为墨水在存放过程中其颜料粒径不断增大，直至打破悬浮体系的稳定平衡而导致颜料絮凝。颜料絮凝是指体系中颜料返粗不断加剧直至导致颜料结成松散聚集体而沉淀的现象。颜

3、料沉淀主要取决于体系的颜料粒径和颜料的分散程度，通常是由研磨不足、颜料与分散剂不匹配以及分散剂使用量不合适等多种原因而引起。颜料沉淀是目前中性墨水普遍存在的问题，也是中性墨水研发最难克服的瓶颈之一。体系稠化是指中性墨水长期放置后，出现粘度增加，流变状态改变的现象。造成这种现象的原因较多，可归结为两类：其一是某些高分子化合物由于化学反应而发生相互交联而生成了分子量更大的化合物而改变了墨水原先的流变性；其二是由于体系中氢键的作用，使得体系形成高触变结构而影响了体系的稳定性。长期以来，中性墨水稳定性检测采用自然放置方法，检测特定配

4、方所制备墨水的稳定性所需周期长，无法及时指导研发工作，同时也造成中性笔厂商无法快速选择墨水，因此建立快速可靠的稳定性检测方法对中性墨水研发与使用具有重要的意义。1、    材料与方法1.1    材料        中性墨水成品、蒸馏水。1.2    仪器1.2.1    高速台式离心机,  TGL-16C型，上海安亭科学仪表厂；1.2.2    电热恒温干燥箱，101-1-S型，上海跃进医疗有限公司；1.2.3    笔头书写墨水检测仪，GT2008型，天津中天文化用品有限公司；1.2.4    旋转式粘度计，  NDJ-

5、7型，上海天平仪器厂；1.2.5    激光衍射粒度分析仪，MASTERSIZER  2000型，英国马尔文。1.3    实验方法1.3.1    高速离心实验高速离心实验是将中性墨水置于高速离心机中进行强制固液分离，以其固液分离的程度来判定墨水的稳定性。墨水的固液分离程度以值的大小来表征。具体实验方法为：将离心机转速设定为8000rpm/min，分光光度计选择波长为606nm，用蒸馏水空白调节分光光度计至满刻度。1)    用1ml刻度吸管吸取0.50ml被检墨水注入500ml容量瓶中，加蒸馏水使溶液稀释

6、到500ml刻度标志，摇匀。再用5ml刻度吸管从容量瓶中取出4ml溶液注入分光光度计1cm比色皿中，测定得其吸光度A原；2)    将被检墨水注入离心管，置于离心机，于8000rpm转速下离心30min，用1ml刻度的吸管从离心后的离心管上部吸取0.50ml被检墨水，注入500ml容量瓶中，加蒸馏水稀释至500ml刻度标志，摇匀。再用5ml刻度吸管从容量瓶中取出4ml溶液注入分光光度计1cm比色皿中，测定得其吸光度A离；3)    计算：  。1.3.2    加热实验加热实验是快速评价中性墨水在长期存放过程中是否会发生颜料

7、絮凝、返粗和体系分层、稠化等影响墨水稳定性现象的重要手段。根据化工热力学理论，自发过程均朝着熵增加的方向进行，熵增至最大过程即终止。增加体系温度，可提高过程速率，但不会改变过程的最终结果，加热实验正是基于此原理而设计。具体实验方法为：1)    将墨水置于密闭的试样瓶中，在恒温干燥箱中于60±2℃放置72h，同时  分别测取72h内不同时间段墨水粘度值，绘制粘度变化曲线；2)    将加热满72h的墨水置于墨水检测仪下观察颜料分散情况；3)    以粒度分析仪检测加热后墨水的颜料粒度。2、    结果与讨论2.1    高速

8、离心实验2.1.1    离心转速的确定        选取三种进口中性墨水，高档墨水A、中档墨水B和中档墨水C（以下简称A、B、C），经检验A的保质期为18个月左右，B保质期为12个月，  C为10个月。将三种墨水置于7ml离心管，分别选择4000rpm、6000rpm  8000rpm