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时间:2018-07-23
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1、仪器分析与实验思考题与习题第一章绪论1什么是仪器分析?有哪些特点?2在常见的仪器分析法种哪几种方法适用于测定元素含量与样品组成?哪几种方法适用于混合物的测定,哪几种分析方法适用于有机化合物分析?哪几种方法适用于物质的结构分析?仪器分析常用术语:误差:D%=100%(测量值-真值)/真值1精密度:测量结果之间的平行程度,称为精密度。2偏差:个别测量值与多次测定结果之平均值的偏离,称为偏差。偏差分为绝对偏差与相对偏差(RSD%)。3灵敏度:分析方法的灵敏度是指该方法对单位浓度或单位量的待测物质的变化引起的响应量的变化。在仪器分析中,即是校正曲线的
2、斜率K.4仪器噪声:在仪器没有进行分析时,由仪器的分析系统电路自身产生的输出信号称为噪声。5漂移:仪器在稳定过程中产生的输出信号向同一方向移动称为漂移。6检出线:在仪器分析过程中,称方法所能一般称能够产生三倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。6检量限:在仪器分析过程中,一般称能够产生十倍噪声信号大小的物质的量或浓度为检出限。也称检测下限。7线性范围:仪器浓度与响应信号符合线性关系的浓度范围,计算一般以仪器符合线性范围的最大浓度除以最小浓度(检测下限)所的值表示。8空白实验:用蒸馏水作为试样,用于分析样品相同的试剂与步骤测定,所得的结果极为
3、空白实验结果,这个过程称为空白实验。目的是消除试剂干扰。9选择性:产生同等相应信号的干扰物与待测物的量比。10回收率:确定方法准确程度的物理量。在样品中加入已知量的待测物,测定输出信号增量,利用测得增加量比上加入量。一般好的分析方法回收率在90%到110%之间,其比值越接近1准确度越好。11标准曲线与标准曲线法:仪器分析中一种常用的定量分析方法。先测定一组不同浓度的标准溶液在仪器上的响应值做标准,用溶液浓度对仪器的响应值做曲线,为标准曲线。然后,在相同的条件下,测定未知物的响应值,从标准曲线上查出未知物的含量。称为标准曲线法。12标准加入法:
4、一种常用的定量分析方法。在仪器分析中,为了消除基体干扰通常采用向样品中加入小体积、高浓度标准溶液测定测定仪器响应信号增加值,绘制信号增加值与加入标样浓度的关系曲线来反推样品中待测物浓度的方法。常用仪器分析方法的应用范围及的英文缩写1紫外可见分光光度法(SP):适用于有色物质(离子或化合物)及有机物的定性、定量分析。2红外分光光度法(FTIR):适用于有机化合物的定性分析,在有机物的结构剖析中尤其有效。3质谱分析(MS):适用于化合物的精确分子量测定(常用于结构分析)。4核磁共振波谱分析(NMR):适用于化合物的结构分析。5气相色谱分析(GC)
5、:适用于低沸点、稳定的混合物的分离分析。6高效液相色谱分析(HPLC):适用于高沸点、不稳定的混合物的分离分析。7离子色谱分析(IC):适用于混合离子的分离分析。8原子发射光谱分析(AES);适用于物质的元素定性定量分析(现常用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)。9原子吸收光谱分析(AAS):适用于微量金属元素的定量分析。10电位分析法:适用于部分离子的定量分析。11极谱分析法(PA)适用于具有氧化还原电位变化的物质定性定量分析。第二章电位分析法:1什么叫电位分析法?它主要用来分析哪种物质的含量?答:通过测量零电流条件下电池的电极电位
6、来确定待测离子含量的仪器分析法。2电位分析法的定量公式是什么?主要有哪几种定量方法?答:电位分析法的定量公式是能斯特方程。主要定量方法有两种,即标准曲线法与标准加入法。3何为参比电极?何为选择电极?他们的电极电位与待测离子活度有什么关系?答:在电位分析中,电极电位保持不变的电极称为参比电极。电级电位随待测离子浓度变化呈能斯特响应的电极称为指示电极。离子选择电极是指对某种特定离子浓度变化成能斯特响应的指示电极。4电位分析法所用仪器主要有哪几部分组成?答:电位分析仪器由高阻计、指示电极、参比电极组成、电解池组成。5何为标准曲线法?电位分析中的标准
7、曲线是浓度与什么的关系?答:仪器分析中称标准溶液浓度与仪器响应值之间的关系曲线为标准曲线。利用在相同条件下测定的待测物响应值在标准曲线上反查待测物质浓度的方法称为标准曲线法。电位分析中标准曲线是待测离子浓度的对数值与电池电池电动势值的关系曲线。6在电位分析中采用标准曲线法定量为什么要加入总离子强度调节剂?答:由于实际测定中,标准溶液与待测溶液之间的离子强度不同可以产生较大的测定误差,为了减少误差,通过采用在两种溶液中同时加入高离子强度电解质溶液的办法使两溶液之间的离子强度接近一致,减少测定误差。7何为离子选择电极?选择性系数如何计算?答:离子
8、选择电极是指对某种特定离子浓度变化成能斯特响应的指示电极。选择性系数是指产生相同响应性号时选自行离子的浓度与干扰离子浓度的比值。8实验室如何用电位分析法测定离子浓度
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