《仪器分析》思考题与习题答案

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1、第二章电化学分析法1.电极电位是否是电极表面与电解质溶液之间的电位差?单个电极的电位能否测量?答:电极电位是电极表面与电解质溶液之间的电位差.就目前为止,单个电极的电位不能测量.2.用离子选择性电极测定离子活度时,若使用标准加入法,试用一种最简单方法求出电极响应的实际斜率。答:标准加入法3.根据1976年国际纯粹与应用化学联合会(UPAC)推荐,离子选择性电极可分为几类?请举例说明。答:三类:晶体膜电极;.非晶体膜电极;敏化电极;4.电极电位和电池电动势有何不同?答:电池电动势等于阴极电极电位减去阳极电极电位5.简述一般玻璃电极的构

2、造和作用原理。答:玻璃电极下端是由特殊成分的玻璃吹制而成的球状薄膜,膜的厚度为30~100μm。玻璃管内装有pH值为一定的内参比溶液,通常为0.1mol/LHCl溶液,其中插入Ag-AgCl电极作为内参比电极。敏感的玻璃膜是电极对H+,Na+,K+等产生电位响应的关键。它的化学组成对电极的性质有很大的影响。石英是纯SiO2结构,它没有可供离子交换的电荷点,所以没有响应离子的功能。当加入Na2O后就成了玻璃。它使部分硅-氧键断裂,生成固定的带负电荷的硅-氧骨架,正离子Na+就可能在骨架的网络中活动。电荷的传导也由Na+来担任。当玻璃电

3、极与水溶液接触时,原来骨架中的Na+与水中H+发生交换反应,形成水化层。即上式中,G代表玻璃骨架。由图可知,在水中浸泡后的玻璃膜由三部分组成,即两个水化层和一个干玻璃层。在水化层中,由于硅氧结构与H+的键合强度远远大于它与钠离子的强度,在酸性和中性溶液中,水化层表面钠离子点位基本上全被氢离子所占有。在水化层中H+的扩散速度较快,电阻较小,由水化层到干玻璃层,氢离子的数目渐次减少,钠离子数目相应地增加。6.计算[OH–]=0.05mol/L,p(O2)=1.0×103Pa时,氧电极的电极电势,已知O2+2H2O+4e=4OH–,φθ=

4、0.40V。解:根据能斯特方程代入数据计算得j=0.438V7.试从有关电对的电极电势,如jθ(Sn2+/Sn)、jθ(Sn4+/Sn2+)及jθ(O2/H2O),说明为什么常在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化?答:jθ值较大的电对中的氧化态物质能和jθ值较小的电对中的还原态物质反应。所以在SnCl2溶液加入少量纯锡粒以防止Sn2+被空气中的氧所氧化8.下列电池反应中,当[Cu2+]为何值时,该原电池电动势为零Ni(s)+Cu2+(aq)→Ni2+(1.0mol/L)+Cu(s)答:j(+)=φθ(Cu2

5、+/Cu)+(0.0592/2)lgc(Cu2+)=0.3402+(0.0592/2)lgc(Cu2+)j(-)=jθ(Ni2+/Ni)=-0.23VE=j(+)-j(-)=0即0.3402+(0.0592/2)lgc(Cu2+)=-0.23所以c(Cu2+)=4.69´10-209.下列说法是否正确?(1)电池正极所发生的反应是氧化反应;(2)jθ值越大则电对中氧化态物质的氧化能力越强;(3)jθ值越小则电对中还原态物质的还原能力越弱;(4)电对中氧化态物质的氧化能力越强则其还原态物质的还原能力越强。答:正确的是(2)10.由标准

6、钴电极和标准氯电极组成原电池,测得其电动势为1.63V,此时钴电极为负极。现已知氯的标准电极电势为+1.36V,问:(1)此电池反应的方向如何?解:氯被还原,钴被氧化(2)钴标准电极的电极电势是多少(不查表)?解:-0.27V(3)当氯气的压力增大或减小时,电池的电动势将发生怎样的变化?答:当氯气的压力增大,电池的电动势增大(4)当Co2+离子浓度降低到0.1mol/L时,电池的电动势将如何变化?答:电池的电动势增大11.下述电池中溶液,pH=9.18时,测得电动势为0.418V,若换一个未知溶液,测得电动势为0.312V,计算未知

7、溶液的pH值。玻璃电极饱和甘汞电极答:根据pH的实用定义公式:,代入数据得pH=7.3912.将ClO4-离子选择性电极插入50.00mL某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为负极)组成电池,测得电动势为358.7mV;加入1.00mL、0.0500mol/LNaClO4标准溶液后,电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO4-浓度。答:根据,代入数据Cx=1.50´10-3mol/L13.将钙离子选择电极和饱和甘汞电极插入100.00mL水样中,用直接电位法测定水样中的Ca2+。25℃时,测得钙离子电极电位为-0.0619V(对

8、SCE),加入0.0731mol/L的Ca(NO3)2标准溶液1.00mL,搅拌平衡后,测得钙离子电极电位为-0.0483V(对SCE)。试计算原水样中的Ca2+浓度?答:由标准加入法计算公式S=0.059/2Δc=(Vscs)/Vo

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