配料用水检验方法

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1、配料用水检验方法YJ编号：YLYT-ZG-YJ-09[2.0]一、感观指标的检验取300ml水样，置于500ml的三角瓶中，将水样摇匀，在光线明亮处迎光观察其杂质、沉淀情况。取100ml水样，置于250ml的三角瓶中，振摇后从瓶口嗅水的气味。并取少量水样放入口中，不要咽下去，品尝水的味道。二、理化、卫生指标的检验1、PH值的测定1.1玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上。1.2用pH标准缓冲溶液检查仪器和电极必须正常。1.3用洗瓶以纯水缓缓淋洗电极数次，再以水样淋洗6～8次，调整水样温度为25℃时插入

2、水样中，1min后直接从仪器上读出pH值。注：甘汞电极内为氯化钾的饱和溶液，当室温升高后，溶液可能由饱和状态变为不饱和状态，故应保持一定量氯化钾晶体。2、总硬度的测定2.1原理：当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色的螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当PH=10时，乙二胺四乙酸钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。2.2试剂2.2.1缓冲溶液（PH=10）：2.2.1.1称取16.9g氯化铵，溶于143ml氨水（

3、ρ20=0.88g/ml）中。2.2.1.2称取0.780g硫酸镁及1.178g乙二胺四乙酸二钠，溶于50ml纯水中，加入2ml氯化铵-氢氧化铵溶液（2.2.1.1）和5滴铬黑T指示剂（此溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并2.2.1.1及2.2.1.2溶液，并用纯水稀释至250ml。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。注：a)此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，防止使用时因反复开盖使氨水浓度降低而影

4、响PH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配置。b)配置缓冲溶液时，加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。c)以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠滴定钙、镁离子时，在PH值9.7-11范围内，溶液愈偏碱性，滴定终点愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定PH值以10为宜。2.2.2硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠溶于纯水中，并稀释至100ml。2.2.3盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺溶于纯水中，并稀释至100ml。2.2.

5、4氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氰化钾溶于纯水中，并稀释至100ml。注意，此溶液有剧毒。2.2.5乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准溶液：[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：可以直接买市售的。如果自己配置与标定请执行《生活饮用水卫生规范》中第106页的9.1.3.5。2.2.6铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T用95%的乙醇溶解，并稀释至100ml，放置冰箱中保存，可稳定一个月。2.3仪器：2.3.1锥形瓶：150ml2.3.2滴定管：10或25ml2.4分析步骤：2.4.1吸取50

6、.0或100.0ml水样（若硬度过高，可取适量水样，用纯水稀释至50ml，若硬度低，改取100ml），置于150ml锥形瓶中。2.4.2加入1-2ml缓冲溶液，5滴铬黑T指示剂，立即用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色成为不变的天蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。2.4.3若水样中含有金属干扰离子，使滴定终点延迟或颜色发暗，可另取水样，加入0.5ml盐酸羟胺及1ml硫化钠溶液或0.5ml氰化钾溶液再行滴定。2.4.4水样中钙、镁离子含量较大时，要预先酸化水样，并加热除去二氧化碳，以防碱化后生成碳酸盐

7、沉淀，滴定时不易转化。2.4.5水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化，用纯水溶解残渣后再行滴定。2.5计算（1）、总硬度（以CaO计）：(V1-V0)×C×56×1000ρ（CaO）=Vρ（CaO）——总硬度（以CaO计），mg/LV1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mlV0——空白滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，mlC——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度，mol/LV——水样的体积，ml56——与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液[c(Na2E

8、DTA)=1.000mol/L]相当的以mg表示的总硬度（以CaO计）。（2）、硬度换算表：1德国度相当于CaO含量为10mg/L。硬度德国度CaCO3，mg/L德国度CaCO3，mg/L10.05617.84713、氯化物含量的测定3.1原理：硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀，当有多余的硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成红色铬酸银，指示反应达到终点。32试剂3.2.1氯化钠标准溶液：将氯化钠置于坩埚内，于