惰性阳极基体材料nifeo尖晶石的研制

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1、惰性阳极基体材料NiFe2O4尖晶石的研制罗丽芬1杨振海1茹红强2（1．中国铝业郑州研究院河南郑州450041；2．东北大学材料与冶金学院辽宁沈阳110004）摘要：本文用Ni2O3和Fe2O3为原料制备了惰性阳极基体材料NiFe2O4尖晶石，详细介绍了整个制备过程，通过真密度、开口孔隙率以及NiFe2O4尖晶石的含量等重要指标进行研究比较，最终得出了制备NiFe2O4尖晶石最佳工艺条件，并用最佳配比重新制取试样进行热腐蚀实验。关键词：NiFe2O4尖晶石惰性阳极真密度开口孔隙度1导论1886年Hall和Herout分别申请了电解氧化铝—冰晶石熔

2、体生产金属铝的专利，从而奠定了被称为Hall-Herout炼铝法基础。Al2O3（S）+3/2C（s）=2Al+3/2CO2（1）如果按电流效率100%（即阳极气体全部为CO2）计算，并假设阳极含碳量为100%，理论上每吨铝耗碳333kg，而实际碳耗远远大于此，占原铝生产成本的5-20%【1】。当使用惰性阳极时，阳极材料不参与反应，阳极气体为O2，电解反应为：Al2O3（S）==2Al（l）+3/2O2（g）（2）惰性阳极材料的应用有两大优势【2】，一为经济方面，二为环保方面。在经济方面，取代了碳素阳极而节省大量优质碳素材料，节省更换电极的劳动力

3、成本，可降低电极的极距特别是如果同时使用惰性阳极和惰性阴极，可大大减少电解铝生产的能耗。同时，氧气作为电解铝过程中阳极的副产品，其经济效益可达电解铝生产效益的3%。在环保方面，惰性阳极的使用，可以根除产生温室效应的CO2气体，以及电解铝过程中的其它有害气体，如CF4，C2F6等的排放。从而有利于电解铝生产操作的工人健康和国家环保方面的要求。因此，将惰性电极材料应用于生产中去，势必会对电解铝生产技术的进步和提高其经济效益具有重大意义。一百多年来，关于惰性阳极研究工作冷热相间，每每出现能源短缺或铝市场不好等困难时，惰性阳极的研究就出现高潮，一直至今。

4、由此可见，惰性阳极研究对于铝电解发展的重要性。1981年，K．Billehang和H.A.Φye对1980年以前的工作进行了总结【3】，他们将已有的研究成果按所选材料分为四类。即：（1）耐热硬质合金阳极（RefractoryHardAnode，RHM）（2）气体燃料阳极（GasousFuelAnode）（3）金属阳极（MetalAnodes）（4）氧化物阳极（OxideAnodes）2NiFe2O4尖晶石的制备本文的工作是以Ni2O3和Fe2O3为原料，制取惰性阳极用的NiFe2O4尖晶石。通过正交实验设计，得出Ni2O3和Fe2O3的配比，试样

5、的烧结温度和烧结时间对形成NiFe2O4尖晶石的含量、密度和开口孔隙度的影响情况，从而找出最佳合成NiFe2O4尖晶石的方案。在实验之前，查阅了一些相关资料【4，5，6】后，定出下面的三因素三水平表。表1因素水平表因素水平配比（摩尔比）Ni2O3：Fe2O3温度（0C）时间（小时）12：11250321.5：11300631：1135092.1混料按照三个配比，将各原料在天平上称量后配成编号为1，2，3的三种料。用高能球磨机混料，因为转速较高且原料粉较细，因此采用湿混，液体介质为水，其作用是产生能降低物料强度的吸附效应，湿混还可以使组元更均匀地分

6、布。球磨两小时后取出糊状料置于盘内，于烘箱内烘干。2.2研磨与压制由于混合料由糊状烘干而成，故结成块状，先在研钵里研磨成细粉后加入聚乙烯醇作为粘结剂，再次研磨，使混合料和聚乙烯醇混合均匀。研磨好的混合料过30目筛子、造粒，用天平称量15克混合料，在60吨万能液压机上压成直径为30mm的圆形试样，压制压力为200MPa，每种配比压9个样，每小组为3个样，将压制好的试样放入烘箱内烘干。2.3烧制决定烧结试样的密度、合成好坏的因素主要是配比、烧结温度、烧结时间和烧结时的压力。我们拟采用冷压成形—-常压烧结法，则密度只取决于配比、烧结温度和烧结时间，其中

7、烧结温度更重要。根据陶瓷的烧结原理，氧化物的烧结温度应稍高于其泰曼温度。而氧化物的泰曼温度约为其熔点的0.5～0.8倍【7】。故Ni2O3和Fe2O3的烧结温度选在1300℃附近。综上所述，制备NiFe2O4尖晶石工艺流程如下图1所示：Fe2O3粉水Ni2O3粉高能球磨机球磨混料烘干研磨加粘合剂混匀筛分压制成型烘干烧结图1制备NiFe2O4尖晶石的工艺流程图3实验结果3.1根据X-射线衍射图分析尖晶石含量的结果分析把试样在60万吨万能液压机上压碎，将碎块在研钵中研细，过300目筛子，取1.5克细粉进行X-光衍射实验，测试采用铜靶，衍射角是5～80

8、o。表2NiFe2O4尖晶石含量综合比较试验号A配比（mol）Ni2O3：Fe2O3B温度（℃）C时间（h）结果尖晶石含量(%)12:1