原子吸收分光光度计操作讲义

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1、塔里木大学分析测试中心原子吸收分光光度计讲义孙红专编原子吸收分光光度计操作讲义一、原子吸收分光光度计的基本原理的特点：1、基本原理：被测物质用适当的方法制成溶液后，通过原子化器使其变成蒸气。由被测元素作阴极的空心阴极灯光源发出的含有被测元素共振线的线光谱通过原子化仪时，其共振线被待测元素所吸收，吸收的多少与待测元素的含量相关（及成正比）。被吸收后的线光谱经单色器后进入光电倍增管，光电倍增管将光能变成为电信号，经电子放大器放大，与对数转换器转换，通过指示仪表指示并经过与标准曲线比对后就可得出被测元素含量。用图解表示如下：光源—→原子化器—→单色器—→检测器其中光源包括空心阴极灯、灯电源。有的还

2、有切光器（光源调制器）为原子吸收提供足够窄足够强的强度辐射。空心阴极灯主要由一个阳极和空心圆柱形阴极组成，阴极的材料为与待测元素同种元素或衬有同种元素的材料。两个电极被密封在一个充有低压惰性气体，并带有石英窗的玻璃管中。它包括：石英窗、惰性气体、灯管、碳棒或钨棒（★阳极）、空心阴极杯（★空心圆柱型阴极）（用待测元素制成或在铂片镀上一层待测元素）当给予足够的灯电压时，灯内阴阳极之间放电，使内充的惰性气体离子化，带正电的离子在电场的作用下高速飞向阴极表面，由于离子对阴极表面的高速轰击，使待测元素的自由原子从阴极表面溅出，这种现象称为“阴极测射”。测试出的原子又-8-塔里木大学分析测试中心原子吸收

3、分光光度计讲义孙红专编与稀有气体原子或离子碰撞而激发出元素的共振辐射。空心阴极灯由于激发条件稳定，干扰因素少，所以能发出足够窄的锐线光辐射。空心阴极灯分单元素空心阴极灯和多元素空心阴极灯两种，多元素空心阴极灯是由几种高纯度的元素粉末按一定比例混合压制而成型的。由于它需要有切换装置，并且它发出的谐振谱线强度要比单元素灯低的多，灵敏度降低，所以没有被广泛使用。现在最普遍的还是单元素灯。切光器：是一块设置在光源灯之前的高速旋转的螺旋桨形片。它能将光源灯连续发出的光辐射讯号转变成周期变化的光讯号，目的是为了消除背景发射的干扰和提高放大器的稳定性。原子化器：它将试样在一定的能量下分解、原子化。原子化器

4、分火焰原子化器、无火焰电热原子化器和冷原子化器。其中无火焰电热原子化器是未来的发展趋势，它与火焰原子化器相比具有很多优点：①测定的绝对灵敏度高；灵敏度比火焰原子化器提高1-3个数量级水平。②液体和一般固体样品可直接进样测定，省去了样品的预处理；降低和减少了样品预处理过程中带来的误差。③用量极少；通常固体样品用量为0.1-10毫克，液体用量为1-15毫升，因而特别适用于微量样品分析。④特别适用于易在火焰中形成耐热氧化物元素的测定。缺点：其结果精密度相对火焰法来说较差。冷原子化器主要用于易汽化的元素，主要是汞。单色器：单色器就是将元素吸收后的共振谱线与其它波长的光分开，并将它聚焦到光电倍增管上。

5、单色器由棱镜和光栅组成。-8-塔里木大学分析测试中心原子吸收分光光度计讲义孙红专编检测系统：包括光电元件，放大器和读数系统。主要功能是将光能转变成电能，同时通过仪表将电能的变化显示出来。读数系统包括：电子放大器、同步检波器、对数转换器、读数转换器、读数指示器等。2、原子吸收分光光度计检测数据的理论依据根据朗伯-比尔定律和量子力学，仪器指示与被分析的样品浓度有以下关系：D=0.4343×（2λ2/Δλd）×（√ln2/π）×πe2/mc2×No×f×L式中：D：仪器指示的消化值λ：被分析元素的共振线波长c：光速Δλd：吸收谱线的多普勒宽度e：电子电荷m：原子量No：被分析原素的基态原子浓度f：

6、振动强度L：原子蒸汽吸收层的厚度。当仪器调试好进行样品测试时，除No外，其他条件都是确定的，所以仪器指示的消光值与被测元素的基态原子浓度成正比，故我们在测一批样品时，助燃汽燃汽波长，火焰高度，灯位置等一系列条件都必须和标线完全一致，这样才有可比性，因为我们所得到的样品浓度是与标线比较而得来的。如果在测样的过程中，万一条件改变了，那我们必须再重新建立标准曲线之后再接着测样，所以也就不允许使用同一条标准曲线来计算不同样次的样品浓度。-8-塔里木大学分析测试中心原子吸收分光光度计讲义孙红专编3、原子吸收分光光度计的特点：⑴、选择性极高，干扰少，很容易克服.⑵、灵敏度高，精密度高，测量精度一般能达到

7、PPm（10-6），特殊可达PPb（10-9）、PPt（10-12）（需用石墨炉）。PPm（10-6）精密度误差＜5%；PPb（10-9）精密度误差＜20%。⑶、分析样品极快，一般以秒为单位。⑷、测定范围广泛，理论上包括所有的金属元素和大部分非金属元素，实际上大约有20种。⑸、不能做元素同时测定，主要是灯的问题无法解决。二、原子吸收分光光度计的操作：1、火焰原子化器的分析技术要点：⑴、燃气：C2H2、乙腈、H