预混料几种指标化验方法

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1、预混料几种指标化验方法饲料中粗蛋白质的测定方法一、适用范围：本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。不能直接区别试样中的蛋白氮和非蛋白氮。二、原理：各种饲料的有机物质在还原性催化剂（硫酸铜：硫酸钾=1：10）的作用下，用浓硫酸进行消化作用，使蛋白质及其它有机态氮（在一定处理下也包括硝酸态氮）都转变成氨离子（NH4+）并与硫酸化合成硫酸铵；而非含氮物质则以二氧化碳、水蒸汽、二氧化硫状态逸出。消化液在浓硫酸的作用下进行蒸馏，释放出的铵态氮用硼酸溶液吸收，并与之结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿混合作指示剂，用盐酸标准溶液（0.05mol/L）滴定，求出氮的含量，根据不同

2、的饲料再乘以一定的系数（通常用6.25系数计算），即为粗蛋白质的含量。本法不能区别蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸盐和亚硝酸盐等含量化合物。在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺、铵盐和部分硝酸盐、亚硝酸盐等，故以粗蛋白质表示之。三、试剂和溶液：本方法除特殊注明外，试剂均为分析纯，水均为蒸馏水。1、硫酸：含量为98%，无氮。2、混合催化剂：硫酸铜（5个结晶水）：硫酸钾=1：10粉碎过40目混匀。3、氢氧化钠：400g/L溶液。4、硼酸：20g/L溶液。5、混合指示剂：甲基红1g/L乙醇溶液；溴甲酚绿5g/L乙醇溶液。两溶液等体积混合，在阴凉处保存期三个月。6、盐酸标准

3、溶液：0.05mol/L盐酸标准溶液：取4.2ml盐酸，用蒸馏水定容至1000ml。7、蔗糖。8、硫酸铵：干燥。四、仪器设备：1、实验室用样品粉碎机或研钵。2、分析筛：孔径0.45mm（40目）。3、分析天平：感量0.0001g。4、消煮炉。5、滴定管：酸式10ml、25ml。6、凯氏蒸馏装置：半微量水蒸汽蒸馏式7、锥形瓶：150ml。8、容量瓶：100ml。五、试样的选取与制备：选取具有代表性的试样用四分法缩减至50g，粉碎后全部通过40目筛。六、测定步骤：1.试样的消煮：称取试样0.45g，准确至0.0002g，无损地放入预先加入6.4g混合催化剂的消煮管中，混合均匀

4、，再加入12ml硫酸和2粒玻璃珠，将消煮管放入消煮炉中加热，温度控制在420℃，当溶液呈透明的蓝绿色时，再继续加热2.5小时。2.转移定容：消煮完全后，将消煮管取出待消煮液完全呈淡蓝色时，先用蒸馏水少量多次冲洗弯颈漏斗及消煮管口，用腕力摇动消煮管，然后倒入100ml容量瓶内，用少量蒸馏水多次冲洗消煮管及用于转移的漏斗内外壁，待冷却后，定容至刻度，作为试样分解液。3.氨的蒸馏：半微量蒸馏法将蒸汽发生器内加入2/3位置蒸馏水及玻璃珠或炉渣、4ml左右浓硫酸和几滴0.1%甲基红指示剂，使呈橙色，提供酸性环境。向反应室内注入适量蒸馏水，关闭反应室进液漏斗处铁夹和废液室出液处铁夹，

5、待蒸馏瓶内液体将要沸腾时，打开冷凝管端接的自来水龙头，当冷凝管末端流出水开始蒸馏。先用待测液润洗移液管，再准确移取试样分解液5ml注入反应室中，用20ml硼酸吸收液在冷凝管末端吸收（液面下吸收），再加10ml氢氧化钠入反应室，用少量水冲洗进样入口，并用水封注进液口，防止漏气。待硼酸吸收液完全成蓝色时，计时4分钟后，离开液面再蒸馏1分钟，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内，然后停止蒸馏。4.滴定：取下蒸馏后的吸收液立即用0.05mol/L盐酸标准溶液滴定由蓝绿色变为灰红色终点。5.空白测定：称取蔗糖0.45g代替试样进行空白测定。一、测定结果计算：（V2-V1）c

6、×0.0140×6.251、计算：mV`/V粗蛋白质=×100式中V2—滴定试样时所需盐酸标准溶液体积（ml）;V1—滴定空白时所需盐酸标准溶液体积（ml）;c—盐酸标准溶液浓度（mol/L）;m—试样质量（g）；V—试样分解液体积（ml）;V`—试样分解液蒸馏用体积（ml）;0.0140—与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)=1.00mol/L]相当的、以克表示的氮的质量；6.25—氮换算成蛋白质的平均系数。2、重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。当粗蛋白质含量在25%以上时，允许相对偏差为1%；当粗蛋白质含量在10%-25%之间时，允许相对

7、偏差为2%；当粗蛋白质含量在10%以下时，允许相对偏差为3%。二、蒸馏步骤的检验：精确称取0.2g硫酸铵代替试样，按半微量蒸馏法进行蒸馏，测得硫酸铵含量应为21.19±0.2%，否则应检查装置的气密性及加碱、滴定各步骤是否正确。附：0.05mol/L盐酸标准溶液的标定。饲料中水分的测定方法一、适用范围：本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料中水分的含量测定。二、原理：试样在130℃-135℃烘箱内，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为水分。一、仪器设备：1、实验室用样品粉碎机或研钵。2、分样筛：孔径0.45mm（40目