水质指标化验方法

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1、一污水悬浮物的测定一、实验原理悬浮物(即悬浮固体)能使水体浑浊,透明度降低,影响水生生物的呼吸和代谢,造成水质恶化,污染环境,因此,在水和废水处理中,测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料,并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后,经烘干称重,得出水中悬浮物的含量(mg/L)二、实验仪器(1)烘箱(2)分析天平(3)干燥器(4)孔径为0.45um的滤膜(5)称量瓶内经为30~50mm(6)扁嘴无齿镊子(7)无油真空泵、吸滤瓶、过滤器三、测定步骤1、采样先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净,在依次用自

2、来水和蒸馏水冲洗干净,在采样前用即将采集的水样将聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次,然后采集具有代表性的水样500-1000ml.1、滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103~105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温,称其质量。反复烘干、冷却、称量,直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上,加盖配套的漏斗,并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。2.测定量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次,继

3、续吸滤以除去痕量水分。(如样品中含油脂,用10ml石油醚分两次淋洗残渣。)停止吸滤后,仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里,打开瓶盖,移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中,使其冷却至室温,称量。反复烘干、冷却、称量,直至恒重为止(≤0.4mg)。一、计算悬浮物含量(mg/L)=(mA-mB)×106/V式中:mA——悬浮物+滤膜及称量瓶质量,gmB——滤膜及称量瓶质量,gV——样品体积,ml五、注意事项(1)漂浮的不均匀固体物质不属于悬浮物质,应从采集的水样中除去。(2)滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分,

4、除延长干燥时间外,还可能造成过滤困难,遇此情况,可酌情少取样品。滤膜上悬浮物过少,则会增大称量误差,影响测量精度,必要时,可增大样品体积。一般以5~10mg悬浮物量作为量取样品体积的使用范围。(3)废水粘度高时,可加2~4倍蒸馏水稀释,振荡均匀,待沉淀物下降后在过滤。二重铬酸钾测定COD一、化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。它反映了水中受还原性物质污染的程度。该指标也作为

5、有机物相对含量的综合指标之一。测定水中COD的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法(CODcr).二、实验原理是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值。三、实验仪器和试剂仪器1.500mL全玻璃回流装置。2.加热装置(电炉)。3.25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。试剂1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2.试亚铁灵指示液3.硫酸亚铁铵标准溶液[

6、c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]四、实验步骤标定:准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入30mL浓硫酸,摇匀。冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。测定:1.水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流2h2.冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶。3.溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色

7、即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。4.测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V附:分光光度计法测COD实验原理:水样在加热回流时,反应方程式为:由回流液吸收光谱图(下图)可知,在600nm附近的吸收光谱比较平缓,且经过反复实验,重铬酸钾溶液在此波长下不吸收,因此在强酸性溶液中,过量的重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下,氧化水中的还原物质,使Cr6+还原为Cr3+,在波长600nm处测定Cr3+

8、的吸光度,作为标准曲线,即可测出样品中的cod值仪器设备:分光光度计测定步骤:(1)配置标准系列(2)依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸

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