NY82.17-1988果汁测定方法总磷量的测定.pdf

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1、NY82.17—1988中华人民共和国农牧渔业部部标准果汁测定方法总磷量的测定NY82.17—1988本标准等同采用国际果汁联盟IFJU分析法。No.35（1965）—总磷量的测定。1原理试样提取液中磷含量的测定，可以加入钼酸盐－钒酸盐溶液，形成黄色络合物。比色测定。2试剂2．1高氯酸：（GB623—1977）：分析纯，60%溶液。2．2硝酸（GB626—1965）：分析纯。2．3浓硫酸（GB625—1977）：分析纯。2．4钼酸－钒酸铵试剂：取20g钼酸铵（GB657—1979，分析纯）在50℃溶于400mL水中。冷却。取1g钒酸铵（HG3—941—1976，分析纯）溶于300mL

2、热水中，冷却后，在不断搅拌下缓慢加入140mL浓硝酸。冷却。在不断搅拌下将钼酸盐溶液缓慢加入钒酸盐溶液中，用水定容至1升。2．5磷标准溶液：（相当1mgP/mL）磷酸二氢钾（GB1274—1977，分析纯）在105℃干燥2h，在干燥器中冷却。准确称取4.3885g溶于水中，加入2mL浓硫酸（2.3），用水定容至1L。3仪器3．1分光光度计。3．2电加热器或沙浴器。3．3玻璃试管：硬质玻璃。3．4容量瓶：50mL、1000mL。3．5沸石。3．6移液管：10mL、20mL、25mL、50mL。4测定程序4．1标准曲线的绘制取10mL磷酸标准溶液稀释至500mL，移取5、10、15、20

3、、25mL，分别置于1组50mL容量瓶中，加入10mL钼酸－钒酸铵试剂（2.4），稀释至刻度。摇匀，在室温保持10min。以试剂为空白，于400nm波长处，用1cm比色皿，测量吸光值。4．2样品消煮取2mL样品于硬质玻璃试管中，加入1mL60%高氯酸溶液（2.1）1.5mL硝酸溶液（2.2）和少许沸石。在通风橱中，用电加热器（3.2）煮沸至试液澄清、无色。体积约剩0.5mL。冷却。定量转移至50mL容量瓶中。另准备1份试剂空白样品，按同样方法消煮。4．3测定于上述50mL容量瓶中的消煮液中，加入10mL钼酸－钒酸铵试剂（2.4），中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布198

4、8－08－01实施NY82.17—1988稀释至刻度。10min内完成显色，且稳定。以试剂为空白，于420nm波长处，用1cm比色皿，测量样品及消煮空白液的吸光值。5结果的表示和计算磷吸光值=样品吸光值－消煮空白液吸光值从标准曲线中查得磷含量。结果以每升样品中所含磷的毫克数表示：mgP/L（没有小数位）。注：溶液的适宜酸度应在0.1～1.5M，较高的酸度妨碍显色。附加说明：本标准由北京农业工程大学负责起草。本标准主要起草人：张坤英。中华人民共和国农牧渔业部1988－01－27发布1988－08－01实施