NY660-2003茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量.pdf

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1、NY660-2003月吐吕本标准的附录A为规范性附录。本标准由中华人民共和国农业部提出。本标准由农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责起草。本标准主要起草人:姜达炳、项雅玲、樊丹、林匡飞、李峰、胡明辰、卢耀英、金霞、张文。本标准由农业部委托技术归口单位农业部农业环境质量监督检验测试中心(武汉)负责解释NY660-2003茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量范围本标准规定了茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量和检验方法。本标准适用于各类作为饮品的茶叶产品。2规范性引用文件下列文件中的条

2、款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T8302茶取样3要求残留限量指标见表to表1茶叶中甲萦威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量项目指标/(mg/kg)甲蔡威(carbaryl)5丁硫克百威(carbosulfan)1多菌灵(carbendazim)5残杀威(propoxur)1抗蚜威(pirimicarb)1注:丁硫克百

3、威包括其代谢产物3-经基一吠喃丹和吠喃丹，以丁1〔克百威计4检验方法4.1取样按GB/T8302茶叶取样方法执行。4.2检验茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的检测方法按附录A执行。NY660-2003附录A(规范性附录)茶叶中甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威残留量的测定方法A.1原理含有甲蔡威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的茶叶样品经有机溶剂提取弗罗里硅土净化，浓缩、定容，经高效液相色谱仪反相烷基(C,s)色谱柱分离后，在紫外检测器280nm处检测，用外标法定量A.2试剂除特别注明外，所有试剂均为分析纯，水为蒸

4、馏水。A.2.1苯。A.2.2无水硫酸钠:120℃干燥4h.A.2.3弗罗里硅土(60目一80目):使用前经120℃干燥4h，加人5%蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。A.2.4二氯甲烷。A.2.5甲醇:优级纯。A.2.6农药标准品:甲蔡威妻99%;残杀威)99%;抗蚜威)99%;丁硫克百威)980o;多菌灵)98%A.2.7标准溶液的配置:农药标准品均用甲醇溶解配制成10.0mg/mL的混合标准溶液，贮于冰箱保存备用，使用时用甲醇稀释成10K刃mL的标准使用液。A.3仪器与设备A.3高效液相色谱仪:带紫外检测器A.3.2溶液过滤器。A3‘3超声

5、波仪:用于流动相脱气。A.3.4KD浓缩器或旋转蒸发器。A.4分析步骤A.4.1提取将茶叶样品粉碎过40目筛，称取20.0g试样于250m工_具塞锥形瓶，准确加人50ml苯，浸泡过NY660-2003夜，次日振荡提取1h，提取液过滤。A.4.2净化取1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许(柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装弗罗里硅土)，装好的柱子先用20mL二氯甲烷预淋洗，弃去淋洗液，然后将5mL样品提取液倒人层析柱，用70m1二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液。用KD浓缩器进行浓缩近干(水浴温度300C)，然后用甲醇溶解残余物，并定容到50mL

6、。定容后用0.5Km滤纸借助于注射器过滤，滤液待测。A.5测定A.5.1用带紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。A.5.2液谱参考条件:色谱柱:NOVA-PAKCa3.9mmX150mm,5km;紫外检测:波长280pm;柱温:300C;进样量:10pL;流动相:20%乙睛一水(体积比)-+70%乙睛一水(体积比)梯度洗脱分离;流速:1.0mL/mineA.6计算采用外标法，峰面积积分与标准溶液比较定量。计算见式(A.1).h,·‘，·Vx···.··.··.··············⋯⋯(A.1)‘=一h下m式中:C—样品中农药含量，单位

7、为毫克每千克(mg/kg);h,—样品溶液峰面积;‘—标准溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L);V,—样品的定容体积，单位为升(L);标准溶液峰面积;样品质量，单位为千克(kg).A.7本方法最低检出浓度分别为:多菌灵0.2mg/kg;残杀威0.1mg/kg;抗蚜威0.1mg/kg;甲蔡威0.4mg/kg;丁硫克百威。.2mg/kg.甲蔡威等五种农药图谱见图A.toNY660-2003羔0908070605③104副03姗0.0100.0n00510152025m出峰时间:①多菌灵;6.75min;②残杀威12.67min,③抗蚜威:12.9

8、4min;④甲禁威13.90min;⑤丁硫克百威:吠喃丹64min，丁硫克百威20.6min,3-经基一吠喃丹21.32min,图A.1甲萦威等五种农药图谱