180万吨pta生产装置氧化工段流程设计说明书

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1、180万吨PTA生产装置氧化工段流程设计说明书第一章工艺流程设计 1  生产工艺流程  项目采用PTA生产工艺的两步法,即以PX为原料,以醋酸钴和酸酸锰为催化剂,以溴化物为助催化剂,在醋酸溶剂中通入空气进行氧化反应使其生成TA,再将TA通过加氢反应去除其中所含杂质4-CBA,最后制得高纯度的PTA产品。(1)PX氧化反应过程 是以PX为原料,以醋酸为溶剂,以醋酸钴和醋酸锰为催化剂,以溴化物为促进剂,在设计压力和温度条件下,通入压缩空气使其发生氧化反应,把PX氧化成TA。氧化主反应:但是,PX氧化反应不是一步即能完成,而是按下列步骤分步进行:-23-对苯二甲醛副反应: (2)加氢

2、还原精制反应过程 PX氧化过程中因副反应常有一些副产物产生,但是其中最主要的是氧化过程中的中间物4-羧基苯甲醛(4-CBA)对产品质量影响大,因为这种中间物常以TA共结晶存在,带入聚酯产品影响纤维的成纤性。因此,在PTA生产中需经在精制过程中把4-CBA加氢还原为易溶于水的甲基苯甲酸(PT酸)而分离出去。 -23-2 工艺流程说明 2.1PX氧化单元 本单元采用对二甲苯(PX)液相空气催化氧化法,生产粗对苯二甲酸(CTA),主要包括六个子单元:空气压缩单元、进料准备单元、氧化反应单元、CTA结晶、压力过滤及溶剂置换、溶剂回收与催化剂回收单元以及R2R残渣回收单元。 (1)空气压

3、缩单元 空压机系统由“压缩机、蒸汽透平、尾气膨胀机和电机/发电机”组成。空气经离心式空气压缩机压缩至1.75MPaG后大部分进入氧化反应器进行氧化,少部分进入第一CTA结晶器进行二次氧化。  (2)进料准备单元 来自罐区的对二甲苯(PX)、醋酸(HAC)、循环醋酸和配置好的钴-锰-溴催化剂,按照一定的流量比例经过在线混合器混合均匀后进入氧化反应器。  (3)氧化反应单元 氧化反应在设有搅拌器的氧化反应器中发生,操作压力为1.35~1.55MPaG,温度为185~200℃,氧化反应器中HAC与PX的比例为3.5左右。氧化反应所需的工艺压缩空气由空气压缩机提供,通过喷嘴送入反应器,

4、为保证氧化反应器安全生产,反应尾气中的O2含量由在线氧分析仪连续监测记录。 氧化反应中产生的热量通过醋酸溶剂和反应生成水的蒸发而移走。(4)CTA结晶、压力过滤单元 结晶单元的主要作用是二次氧化、降压降温结晶。氧化反应器底部排出的产品浆料经过三台串联结晶器逐级降压降温,水和溶剂被蒸发、CTA 被充分结晶,分离出的CTA滤饼直接进入精制打浆罐进行打浆。 (5)溶剂回收与催化剂回收单元 氧化单元使用的醋酸溶剂大部分在系统中循环利用,只需要补充少量新鲜醋酸以抵消系统中的损耗。  母液罐主要接收压滤机的母液,90%以上进入母液回收罐,然后循环回氧化单元进料,这样可以减少新鲜催化剂补充量

5、、减轻溶剂回收系统的负担。溶剂脱水塔采用共沸蒸馏,进料包括氧化反应器冷凝器抽出冷凝液、高压吸收塔洗涤液、常压洗涤塔洗涤液、结晶器冷凝液、溶剂汽提塔塔顶蒸汽。-23-(6)R2R残渣回收系统 送入R2R系统的残渣浆料,进入萃取器加热、萃取完的混合液进入过滤器,过滤掉的滤液进入第一倾析器,有机相经过溶剂蒸发器回收溶剂甲苯(循环使用),溶剂蒸发器底部物料(主要是苯甲酸和其他重组分)进入苯甲酸塔精馏,塔顶得到高纯苯甲酸(以副产物出售),苯甲酸塔底部物料在回收PT酸(返回至氧化母液罐)后,剩余废水收集在废水收集罐中,排入污水站进行生化处理;而从清晰器出来的水相,经过调节PH值、中和沉淀,

6、首先过滤去除干扰金属(铁、镍等);然后进入金属过滤器回收钴锰催化剂(返回至氧化母液罐)后,废水收集在废水收集罐中,排入污水站进行生化处理。 (二)CTA精制单元在精制单元,将CTA溶解成水溶液,在一定的温度压力、钯-碳催化剂催化条件下,与氢气发生加氢还原反应,把杂质4-CBA转化成易溶于水的PT酸,同时多种氧化副反应杂质在高温下分解,得到的PTA浆料经过结晶、过滤和干燥处理后,得到高纯度产品PTA。 本单元主要包括五个子单元:进料制备和预热单元、加氢反应单元、结晶、过滤及干燥单元、母液回收单元、氢气回收单元。 (三)辅助设施工艺流程 本项目配套建设1套2500Nm3/h制氢系统

7、,由甲醇催化重整制氢系统、导热油加热系统和变压吸附氢气纯化系统组成。制氢系统工艺流程见图5-2。第一章反应工段塔设计1、物料衡算1、有关物料衡算技术数据(1)生产能力:180w吨/年(2)生产时间:全年7200小时(3)产品要求:精对苯二甲酸>=99.98%(mol/h)(4)生成纯度为99.7%的PTA(mol/h)(5)原料规格:对二甲苯99.7%(含邻,间二甲苯0.3%)氧气21.00%(含氮79.00%)氢气99.7%(含氮气0.3%)醋酸99.5%(含乙醛0.5%)(6)对二甲苯的

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