粒度分析(动态图像分析方法)13322-2

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1、ISO13322-2(2006-11-01)第2部分:动态图像分析方法1.范围ISO13322的这部分描述的是控制液体、气体或传输机上运动颗粒的位置,进行颗粒的图像采集和图像分析方法。将颗粒在液体、气体或传输机上被适当的分散后再测量其粒径及其分布。当使用这部分的ISO13322时,列出了衍生颗粒尺寸的限制因素。2.规范性引用文件下列引用文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。ISO13322-1:2004,粒径分析—图像分析方法—第一部分:静态

2、图像分析方法3.术语,定义和符号3.1术语和定义3.1.1流动池:测量池,液体颗粒混合物在该池内流动。3.1.2带孔洞的导管:带有分散颗粒的一股液体从孔洞流入导管中。3.1.3鞘流:指引带有颗粒的清洁液体流入特定的测量区域。3.1.4粒子照度:带有电子曝光时间控制器的图像采集设备或间歇式图像采集设备。3.1.5测量体积:图像分析仪测定的颗粒的体积。3.1.6景深:图像的最边缘达到了预先设定的最佳值。3.1.7图像采集设备:矩阵扫描或线性扫描摄像机3.2符号at时间内,颗粒移动的距离Ai颗粒i的投影面积b二进制图像测量的直径t曝光时间v粒子的运动速度x颗粒直径xAi颗粒i

3、与直径等效的投影面积ximax粒子i的最大Feret直径ximin粒子i的最小Feret直径ε测得的粒径与静态粒径的比1.原理4.1总则一个动态图像分析的总框图如图1所示。其中:1.分散颗粒2.颗粒运动的控制设备3.测量体积4.光源5.光路系统6.景深7.图像采集设备8.图像分析仪9.显示图1—典型的动态图像分析方法的流程图4.2颗粒的运动颗粒引入可有以下三种方式:a)颗粒在移动的液体中流动(包括:颗粒悬浮,气溶胶颗粒,在管道,在喷气,鞘流,湍流或推挽式的流动方式)b)颗粒在静止的液体中流动,(包括:注射、自由落体系统,颗粒在外力作用下移动(例如,重力,静电荷)c)颗粒

4、在移动介质上移动(例如,输送带)4.3粒子定位粒子被引入到测量体积,当粒子到达物平面时,图像被捕获。测量体积的深度取决于所使用的光学系统领域的深度。图2显示了测量体积的例子其中:1.光源2.相机3.测量体积图2—测量体积示例粒子观测的方向(如平行或垂直)会影响粒子的大小和形状,如在图3所示。然而,用于整体测量时,ISO13322中这部分与颗粒形状的影响无关。其中:1.测量体积与粒子的运动平行2.测量体积与粒子的运动垂直图3—粒子运动和观察的方向重点调节图像采集设备,保证液体中运动的粒子能够获得更精确的图像,推荐使用以下两种方法:a)控制运动的粒子的位置,仅允许图像采集设

5、备的测量体积内的颗粒通过。b)当粒子通过图像采集设备的测量体积时,短时间照射粒子或采集移动粒子的图像。1.操作程序5.1总则现代图像分析仪通常有计算程序来提高分析前图像质量。只要测量结果可追溯,可使用增强计算法。5.2静止图像分辨率动态图像分析系统采集的图像的分辨率不仅取决于光路系统(镜头放大倍数和相机的分辨率),也取决于光照系统和粒子的运动速度。当直径为x的球形颗粒以速度v移动,在时间t范围内粒子投影面积的中心移动的距离为a,其中t是频闪发射时间或相机的快门时间(见图A.1),即(1)如果没有做灰度等级处理,a应不超过0.5或像素,其中ε是测得的粒径与静态粒径的比。像

6、素级和背景级之间的灰度处理应确保测得的二进制图像直径b与静态颗粒的直径x相等。根据粒度分布和预设的置信区间来确定整个系统的分辨率(见ISO13322-1)。5.3校准和溯源校准设备,最终结果将像素转换成SI长度单位(如纳米,微米,毫米)。校准程序包括对视场均匀性的检查。校准过程中的一个基本要求是,所有的测量应追溯到标准米。这可以通过用认证标准的阶段微米进行图像分析设备的校准。图像采集过程中,测定颗粒尤其是小的颗粒移动时的粒径,可能会带来严重错误。因此,建议利用标准物质对整个系统进行核查。选择的标准颗粒应包括整个系统的动态范围。建议用三种规格的标准颗粒来校准,即系统可测量

7、的最大值,中点值和最小粒径值相近的标准颗粒。5.4粒度分级与放大在采用图像分析测量粒度时,物像分辨率的理论极值为1个像素。在最大分辨率1个像素时逐个进行计数。然而,有必要在最终的结果报告中确定粒度分级。理想的最大分辨率应根据所需的精度进行调整,而精度是待测颗粒总数、动态范围以及将最小颗粒考虑在内的像素数目的函数。因此,在给出粒度定量分析报告前,建议将像素转换成实际的尺寸。整个测量系统中,并不是所有的粒子都被测量,较大的颗粒可能经常被定位在图像框的边缘。因此,选择的放大倍数应确保最大颗粒的最大直径不超过测量区矩形图像框短边的三分之一(见附件

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