通过膜电解萃取方法极限萃取多肽

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1、通过膜电解萃取方法极限萃取多肽ChuixiuHuang,AstridGjelstad,StigPedersen-Bjergaard摘要:这个基本的研究第一次阐明了在低电流系统条件下(<50mA)使用膜电解萃取方法(EME)极限萃取多肽的可能性,缓激肽,醋酸醋酸,血管紧张素ⅱ抗肽,效价血管紧张素ⅱ,神经降压素、血管紧张素Ⅰ三氟醋酸盐以及亮氨酸脑啡肽都可以通过一个含有di-(2-乙基己基)-磷酸盐(DEHP)（溶解在有机溶剂中）的支持性液膜(SLM)从600mL,25mM磷酸盐缓冲剂(pH3.5)中萃取，同时也可以使用薄平板膜高速

2、设备从600uL的酸化水受体溶液中萃取。通过SLM的多肽质量转移可以用带有负电荷的DEHP得以加强，SLM的构成和萃取电压都是影响EME中回收率和电流的重要因素。1-壬醇通过含有15%(v/v)DEHP2-癸酮稀释(1:1v/v)作为一个合适的支持性液膜用于低电流系统条件下多肽的极限萃取。非常有趣的是从5到10mL增加SLM的量对于EME的稳定和高效是非常有利的。样品的pH也会极大地影响EME过程，pH3.5是最优的条件，EME的高效性取决于受体溶液的结构组成，萃取的时间对于极限萃取来说也是一个很重要的因素，当EME采用15V

3、电压萃取15分钟时，通过SLM的系统电压低于50mA，并且模型蛋白的萃取回收率在77–94%范围内，此时，RSD不到10%。1.引言样品的预处理在分析化学上受到越来越多的关注，尤其是分析生物体液样品。没有预处理的生物体液样品被认为是一个用于直接分析复杂的基质，因为基质可能影响结果的质量和分析仪器的寿命。通常，分析物存在于低浓度的生物流体中。分析的预富集对一个可靠的定量和定性分析是必要的，此外，随着高度敏感和选择性探测器的发展，在一个简单的工作流程中，小型化和绿色的样品制备技术近年来吸引了大量的关注。微萃取技术如固定相微萃取(S

4、PME)和液相微萃取(LPME)都是在1990年被引入，固定相微萃取被认为是一个开放的，下游范围的固定相萃取(SPE)。固定相微萃取的观点是固体支持物上的萃取剂涂布暴露在示例所需的时间，所需的时间是非常长的，已经足够萃取剂去吸附分析剂，建立平衡。同样的，液相微萃取也是一个下游范围内的液液萃取技术(LLE)，在液相微萃取中，液相微萃取。单滴微萃取(SDME)在1996首先被引入，基于分布常数，分析物提取从样品到单滴微提取阶段，这个阶段包含纳米材料，随后三相中空纤维液相微萃取(HF-LPME)被提出作为SDME的方法之一。在HF-

5、LPME中，支持性液膜(SLM)包含少量的中空纤维膜的微孔隙有机溶剂，用于作为水样本和液体受体溶液之间的障碍。因为萃取由被动扩散控制，它需要一个长时间提取才能达到平衡，缓慢扩散穿过SLM。基于HF-LPME系统，膜电解萃取(EME)在2006年开发的，旨在克服引入电场的HF-LPME长时间萃取的局限性。在几个小型样品制备技术中，EME是一个快速、绿色、样品制备简单、廉价的样品制备技术。在EME非极性物质中，样品中通过SLM的电离分析物包含一个纯粹的有机溶剂，并随后转移到受体溶液。同样的，EME被用于分离生物液体或水样本中的酸性

6、药物，基本药物，有机污染物。然而EME的极性物质中如小肽,金属离子，或氨基酸，需要一个SLM中的离子对试剂，同时di-(2)-乙基己酯磷酸(DEHP)已成为最受欢迎的载体。最近EME已经完成与多孔中空纤维契合能够支撑液膜，提供一个200um典型的膜厚度。在这个系统中，EME可以快速的对目标分析物进行分析,质量优秀的样品进行清理和高浓缩。然而，在某些情况下，由于过度电流系统(当前运行的电路)和电解，气体泡沫会产生。因此，在多数情况下，极限萃取不会实现。最近，一个基于有大容量的能力的EME设备薄膜被开发，使用新的EME配置，一些基

7、本的药物的极限萃取得以实现。高萃取效率是由于相对较大的受体体积(600升)和薄的SLM(100um)。据我们所知，只有几篇文章的分析报告过使用EME进行多肽分析，这些文章都是基于使用多孔中空纤维的EME作为SLM的支持体。并且萃取回收率的报告都是在10–50%范围内，此外，由于DEHP和SLM中相关载体的使用，EME系统在某种程度上倾向于过度的电流系统。多肽的EME一直在初始阶段，为了将来应用，更高的提取回收率是必须的。因此，当前的基本工作重点是首先采用EME进行多肽的极限萃取，使用基于薄膜的EME设备发展。使用这个设备，样品

8、的pH值，SLM,成分，SLM和受体溶液都用于优化以用于极限萃取，随着提取的电压和时间，除了提取回收率，这项工作也关注系统电流的水平，为了在未来开发稳定的萃取系统，后者是非常重要的。2.实验2.1试剂与材料醋酸缓激肽(BK)，血管紧张素ⅱ抗肽(AT2AP)，血管紧张素ⅱ醋酸(