MTT743.2-1997煤矿水中正磷酸盐的测定方法.pdf

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1、准标网www.zhunbiao.com免费下载ics13.060免费标准网(www.freebz.net)标准最全面z23备案号:1063-1998MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T743.1一743.3-1997煤矿水中磷的测定方法Determinationofphosphorusinminewater1997一12一12发布1998一07一01实施中华人民共和国煤炭工业部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www

2、.freebz.net)标准最全面MT/T743.2-1997前言本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用磷钥蓝分光光度法作为测定煤矿水中正磷酸盐含量的方法。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责起草。本标准由四川煤田地质研究所负责解释。本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www

3、.freebz.net)标准最全面中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中正磷酸盐的测定方法MT/T743.2-1997Determinationofphosphorusinphosphateinminewater范围本标准规定用磷铝蓝分光光度法测定煤矿水中的正磷酸盐。本标准适用于煤矿水中正磷酸盐的测定。在本标准规定条件下，测定正磷酸盐中的磷含量范围是0.008-1.6mg/L，稀释水样可扩大测定范围。方法提要正磷酸盐与钥酸盐直接反应，形成磷铝黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷铝蓝络合物，在波长700n

4、m处测定其吸光度，求得正磷酸盐的含量。3试剂3.1硫酸溶液:c(H,SO,)二9mol/L。将500mL硫酸(GB625，相对密度1.84)在不断搅拌下，小心加入到500mL水中，混匀。3.2硫酸溶液:c(HzSO4)二4.5mol/L。将200mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，小心加入到200mL水中，混匀。3.3硫酸溶液:c(H2S04)二2mol/L。将110mL硫酸溶液((3-1)在不断搅拌下，小心加人到300mL水中，用水稀释至500mL，混匀。3.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/

5、L,称取80g氢氧化钠(GB629)溶于水中，冷却并用水稀释至1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。3.5抗坏血酸溶液:100g/L。用时现配。3.6酸性钥酸盐溶液:溶解13g铝酸按[(NH4)6Mo70i4.4HzO](GB657)于100mL水中‘溶裤。35g酒石酸锑钾(KSbC4H407·告Hz0)(Q/HG10)于100mL水中。不断搅拌下将铂酸盐溶液加入到300mL硫酸溶液((3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液.混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60d,3.7硫代硫酸钠溶液:12g/L,溶解1

6、.2g硫代硫酸钠(GB637)于100mL水中。加入50mg无水碳酸钠(GB639),贮于棕色玻璃瓶中。3.8磷酸盐标准贮备溶液:磷的浓度相当于50mg/L,称取于105^1100C,烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾(Q/HG22,优级纯)0.21978溶解于约800mL水中，转移至1L容量瓶中，加10mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀释至刻度，摇匀。3.9磷酸盐标准溶液:磷的浓度相当于2mg/L。用移液管吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液((3-8)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时现配。中

7、华人民共和国煤炭工业部1997门2一12批准1998一07一01实施6免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载准标网www.zhunbiao.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面MT/T743.2-19974仪器4.1分光光度计:波长准确度为士3nm,4.2分析天平:感量0.1mg,4.3移液管:准确度A级。4.4刻度吸管:5mL，分度值为。.05mL;10mL，分度值为。.1mL,4.5所有的玻璃器in使用前应当用2mol/L热盐酸溶液洗涤，再用水洗净，

8、不可使用含有磷酸盐的洗涤剂。显色步骤中所用的玻璃器皿使用时应当使用氢氧化钠溶液((3-4)洗涤，以除去粘附于玻璃器皿内壁上的沉积物。5测定步骤51正磷酸盐的测定5.1.1用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL,注:若水样的pH值不在3^-10范围内，则用氢氧化钠溶液(3.4)或硫酸溶液(3-3)进行调节5.1.2加入1mL抗坏血酸溶液((3.5),混匀。再加2mL酸性铝酸盐溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀，