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《mtt743.2-1997 煤矿水中正磷酸盐的测定方法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ics13.060z23备案号:1063-1998MT中华人民共和国煤炭行业标准MT/T743.1一743.3-1997煤矿水中磷的测定方法Determinationofphosphorusinminewater1997一12一12发布1998一07一01实施中华人民共和国煤炭工业部发布MT/T743.2-1997前言本标准参阅了国内外有关标准和文献资料，并结合我国煤炭系统的实际情况，经试验确定，采用磷钥蓝分光光度法作为测定煤矿水中正磷酸盐含量的方法。本标准由煤炭工业部科技教育司提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。本标准由四川煤田地质研究所负责
2、起草。本标准由四川煤田地质研究所负责解释。本标准主要起草人:吴富贤、李玉芳、李音。中华人民共和国煤炭行业标准煤矿水中正磷酸盐的测定方法MT/T743.2-1997Determinationofphosphorusinphosphateinminewater范围本标准规定用磷铝蓝分光光度法测定煤矿水中的正磷酸盐。本标准适用于煤矿水中正磷酸盐的测定。在本标准规定条件下，测定正磷酸盐中的磷含量范围是0.008-1.6mg/L，稀释水样可扩大测定范围。方法提要正磷酸盐与钥酸盐直接反应，形成磷铝黄络合物。用抗坏血酸还原该络合物则形成磷铝蓝络合物，在波长700nm
3、处测定其吸光度，求得正磷酸盐的含量。3试剂3.1硫酸溶液:c(H,SO,)二9mol/L。将500mL硫酸(GB625，相对密度1.84)在不断搅拌下，小心加入到500mL水中，混匀。3.2硫酸溶液:c(HzSO4)二4.5mol/L。将200mL硫酸溶液(3.1)在不断搅拌下，小心加入到200mL水中，混匀。3.3硫酸溶液:c(H2S04)二2mol/L。将110mL硫酸溶液(3-1)在不断搅拌下，小心加人到300mL水中，用水稀释至500mL，混匀。3.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=2mol/L,称取80g氢氧化钠(GB629)溶于水中，冷却并用
4、水稀释至1L,混匀，贮存于聚乙烯瓶中。3.5抗坏血酸溶液:100g/L。用时现配。3.6酸性钥酸盐溶液:溶解13g铝酸按[(NH4)6Mo70i4.4HzO](GB657)于100mL水中‘溶裤。35g酒石酸锑钾(KSbC4H407·告Hz0)(Q/HG10)于100mL水中。不断搅拌下将铂酸盐溶液加入到300mL硫酸溶液(3.1)中，再加上述酒石酸盐溶液.混匀。该试剂若贮存在棕色玻璃瓶中，至少可稳定60d,3.7硫代硫酸钠溶液:12g/L,溶解1.2g硫代硫酸钠(GB637)于100mL水中。加入50mg无水碳酸钠(GB639),贮于棕色玻璃瓶中。3
5、.8磷酸盐标准贮备溶液:磷的浓度相当于50mg/L,称取于105^1100C,烘箱中干燥至恒重的磷酸二氢钾(Q/HG22,优级纯)0.21978溶解于约800mL水中，转移至1L容量瓶中，加10mL硫酸溶液(3.2)，并用水稀释至刻度，摇匀。3.9磷酸盐标准溶液:磷的浓度相当于2mg/L。用移液管吸取10.0mL磷酸盐标准贮备溶液(3-8)至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时现配。中华人民共和国煤炭工业部1997门2一12批准1998一07一01实施6MT/T743.2-19974仪器4.1分光光度计:波长准确度为士3nm,4.2分析天平
6、:感量0.1mg,4.3移液管:准确度A级。4.4刻度吸管:5mL，分度值为。.05mL;10mL，分度值为。.1mL,4.5所有的玻璃器in使用前应当用2mol/L热盐酸溶液洗涤，再用水洗净，不可使用含有磷酸盐的洗涤剂。显色步骤中所用的玻璃器皿使用时应当使用氢氧化钠溶液(3-4)洗涤，以除去粘附于玻璃器皿内壁上的沉积物。5测定步骤51正磷酸盐的测定5.1.1用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL,注:若水样的pH值不在3^-10范围内，则用氢氧化钠溶液(3.4)或硫酸溶液(3-3)进行调节5.1.2加入1mL抗坏血酸溶液
7、(3.5),混匀。再加2mL酸性铝酸盐溶液(3.6)，用水稀释至刻度，混匀，放置约15min,5.1.3用1-5cm比色皿，以标准系列。为参比，于波长700nm处测定其吸光度。注:如有砷干扰.按下述步骤测定用移液管准确吸取25mL水样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加。.5mL硫酸溶液(3.3),1mL硫代硫酸钠溶液(3.7)混匀。再加1mL抗坏血酸溶液(3.5),2mL酸性钥酸盐溶液(3.6)，用水稀释至刻度，摇匀。用1^5c-比色皿以标准系列。为参比于波长700nm处测定其吸光度10min内进行比色测定，否则溶液易浑浊。5.2工作曲线的绘
8、制5-2,1磷酸盐标准系列溶液:用移液管分别取。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.
