偶氮二异丁腈（aibn）企业标准

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1、QBZ淄博春达化工有限公司企业标准Q/ZBCHG-005-2005偶氮二异丁腈2007-10-01批准2007-10-28实施淄博春达化工有限公司发布淄博春达化工有限公司企业标准QB/ZBCHG-005-2005偶氮二异丁腈(AIBN)1.主题内容与使用范围本标准规定了偶氮二异丁腈的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本标准使用于以丙酮氰醇、水合肼为原料，经缩合、氧化、精制而制得的偶氮二异丁腈。化学名称：2.2'-偶氮二异丁腈。名称缩写：AIBN分子式：C8H12N4结构式：CH3CH3

2、N≡C−C−N=N−C−C≡NCH3CH3相对分子质量：164.21(按1987年国际相对原子质量)2.引用标准GB617-88熔点测定法GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6679固体化工产品采样通则3.技术要求3.1外观：白色结晶粉末(目测)3.2偶氮二异丁腈的技术要求应符合下表规定：指标名称指标优级品一级品合格品纯度，AIBN%(m/m)≥98.098.097.0熔点，℃100.0~103.099.0~103.099.0~103.0挥发份，%(m/m)≤0.100.300.50甲醇不

3、溶物，%(m/m)≤0.010.100.1色点，个/10g≤51010--1--Q/ZBCHG005-20054.检验方法方法中所用试剂仪器应符合现行国家标准JJG-196计量器具检验规程之规定。4.1偶氮二异丁腈纯度的测定4.1.1方法原理根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气，量取其体积，换算为偶氮二异丁腈的含量。4.1.2试剂和溶液环己酮：分析纯传温液；丙三醇封闭液：4g/L氢氧化钠溶液酚酞：1%乙醇溶液4.1.3仪器氮气量管：0~100ml,分度值0.2ml空盒气压表：80.0~106.4kpa，分度值

4、0.1kpa水银温度计：0~150℃，分度值1℃比重瓶：25ml烧杯：400ml电炉：1500W，带调压器3KVA4.1.4测定步骤称取0.5g试样（准确至0.0002g）,置于比重瓶中，加入5ml环己酮，将比重瓶接入如图1所示之实际装置，在水准瓶中加入200ml封闭液，加入两滴酚酞溶液使呈红色。将丙三醇倒入烧杯，使其液面稍高出比重瓶中的环己酮液面。将三通阀转向排气阀，调节水准瓶使气体排出，并使量气管内液面处于零位，关闭三通阀，五分钟后检查零点不变，确认系统无漏气后，开始加热升温至140±2℃，并保持10

5、分钟，使试样分解完全，停止加热，移去热源，冷却至室温。将水准瓶与量气管液面保持同一水平，读出量气管内的氮气体积，五分钟后再次读数，以两次读数不变或相差不超过0.2ml为准，记录氮气体积、大气压和--2--Q/ZBCHG005-2005水银温度计所示室温（精确至0.5℃）。1.比重瓶2.烧杯3.温度计4.量气管5.三通阀6.水准瓶7.电炉8.调压器图1纯度测定装置4.1.5结果的表示发气量V0按下式计算：V0=[V1×（273+20）×（P1-P2）]/[m×(273+t)×(101325-P0)]=V1K

6、/m式中：V0—在20℃、101325P条件下的试样发气量,ml/gV1—实测试样的发气量，mlT—测定时的温度，℃P1—测定时的大气压，PaP2—在测定温度为时水的饱和蒸气压,PaP0—20℃时水的饱和蒸气压。Pa101325—标准大气压，PaK—测定时室温和大气压的换算系数（见附录A）m—试样质量,g4.1.6允许差平行测定试样两次的差值不得大于0.5ml/g，取平行测定两个数据的算术平--3--Q/ZBCHG005-2005均值作为试样的发气量。4.1.7含量结果的表示R（273+20）V0X1=—

7、——————————×100=—————×100（P-P0）×164.21149.87式中：V0—在20℃，101352Pa条件下的试样发气量,ml/gR—气体普使常数，8314KPa·ml·molˉ¹Kˉ¹P—标准大气压，101.325KPaP0—2.34KPa，在测定温度为20℃时水的饱和蒸气压164.21—偶氮二异丁腈的摩尔质量，g/mol4.2熔点的测定4.2.1方法原理采用物理加热的方法，测定试样由固态变为液态时所处的温度，即为试样的熔点。4.2.2仪器温度计：0~50℃，分度值0.1℃辅助温度

8、计：0~100℃，分度值1℃毛细管：内径0.9~1.1mm，壁厚0.10~0.15mm，长度10cm，一端熔封加热装置：酒精灯，b型管（内装丙三醇）等4.2.3测定步骤安装时，主温度计水银球的高度，应使其中心位于b型管侧口的中部，并在架台上固定，将辅助温度计附在主温度计上，使其水银球位于传温液面与所测主温度示值的1/2处。将试样磨细后倒入清洁、干燥、一端封口的毛细管中，取一高约80cm的玻璃管，直立于瓷板或玻璃板上，将装有试样