浙理综合实验柑橘皮化学成分分析

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1、综合化学实验报告 柑橘皮化学成分分析09应用化学1班王倩云I091401082012年5月14～18日柑橘皮化学成分分析一、实验背景及设计思路柑橘种类很多，广植于我国长江以南各省，橘与橙的异名也称为柑，柑橘的皮色由红到黄深浅不一，内面为白色，油性大，香气浓郁。皮中含有萜类化合物，以胡萝卜素为主体。可提取出作为天然食品添加剂。除此之外，还含有大量对人体有益的芳香油，麝香草酚等有机物。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定

2、生理活性成分如维生素C、类黄酮、类胡萝卜素等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。它具有理气健脾，祛湿化痰的功用。可治疗胸腔胀满，食少吐泻，咳嗽痰多等症。既有要用价值，又有营养价值。早在1916年Will就报道利用柑桔加工副产物制取香精油、果胶酒精的文献，到1948年从柑桔中制取香精油形成了工业化规模，到了80年代随着世界柑桔加工产生大量的果皮渣，其副产物的综合利用才引起人们的足够重视。1985年Bonnell等人就比较系统地介绍了利用柑桔果皮渣制取天然香精油、黄酮类(橙皮苷)、果胶、糖浆等”J。近年来，国外非常重视柑桔：jn-r新

3、产品和新技术的研究，生物技术(如酶化工)、膜分离技术、超临界C02萃取技术已应用于柑桔汁生产和柑桔加工副产物的综合利用。在90年代，我国开始出现了大批柑桔果汁加工企业，产生了大量副产物柑桔果皮，除部分品种用于鲜食加工外，许多品种及下脚料未得到综合利用。因此深度开发柑桔中有效成分及其在医药、食品领域的应用，具有重大的经济效益及社会效益。柑桔类水果经过榨汁后，剩余的下脚料可被综合利用，其综合利用方式之一是用于提取黄酮类化合物等天然活性物质。这样对柑桔果皮的综合利用才逐渐展开。吴志军等研究了从柑桔果皮中提取果胶和橙皮苷的新方法“。即先利用铁盐

4、法从柑桔果皮中提取果胶，再对提取果胶后的果渣用盐酸、烧碱作为提取辅助原料，然后用DMF作纯化试剂提取橙皮苷。杨爱芩则选择不同工艺条件研究从柑桔果皮中提取粗制橙皮苷及从粗制橙皮苷中提取精制橙皮苷、甲基橙皮苷和地奥明的工艺。设计思路如下图：掌握紫外光谱法测定类黄酮含量掌握气相色谱法分离定量香精油掌握溶剂回流法提取类黄酮掌握水蒸气蒸馏法提取香精油掌握液相色谱法定量类胡萝卜素掌握溶剂超声提取类胡萝卜素有效成分提取有效成分分析掌握原子吸收测定金属离子含量掌握溶剂浸渍法提取维C和微量元素掌握碘量法测定维C含量二、实验目的1．掌握水溶剂浸渍法提取维生

5、素C和微量元素。2．掌握碘量法滴定维生素C的方法3．掌握醇类回流法提取类黄酮成分。4．掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。5.掌握原子吸收光谱测定金属离子。6．掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。7．掌握建立GC混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。三、实验原理1、柑橘皮有效成分的提取从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。（1）、溶剂提取法:溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从

6、药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般

7、说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。亲水性有机溶剂　是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。亲脂性有机溶剂如石油醚、

8、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。柑橘皮中的类胡萝卜素属于亲脂性成分，可通过丙酮