x射线晶体学第四-七章

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1、X射线晶体学第四章X射线实验方法第四章X射线实验方法我们知道无论何时，只要满足布拉格方程便有可能产生衍射。因此，要使任一种给定的晶体产生衍射时，其相应的λ和θ，必须符合布拉格方程式限制的非常严格的条件。当应用单色辐射时，随便地在一束X射线中安放一个单晶体，一般是不能产生任何衍射光束的。因此，必须设计出某种方法，令λ或θ在实验期间连续的变化，以便有能满足布拉格方程的机会。根据实验时采取改变这两个量的方式，可将衍射方法分为下列主要三种：第四章X射线实验方法1、θ固定，λ变化（劳厄法）用一束连续X射线照射固定不动的单晶体，因为连续X

2、射线包含各种波长的辐射，这就相当于λ在变化，而晶体不动，这就相当于θ固定不变，劳厄法就是这样的实验技术；2、λ固定,θ变化（旋转晶体法）用单色X射线照射转动的单晶体，通过试样的转动来实现θ的变化，旋转晶体法就是根据这种原理设计的；3、λ固定,θ变化（多晶法）用一束单色X射线照射由大量小晶体组成的试样，利用试样中晶粒取向的无规分布来实现θ的变化，包括衍射仪技术在内的各种多晶衍射技术就是依照这一原则发展而成的。§4-1X射线衍射仪法－X射线衍射方法分类1）按成相原理分：单晶劳厄法多晶法周转晶体法2）按记录方式分：照相法衍射仪法§4

3、-1X射线衍射仪法－X射线衍射方法1）照相法：用照相底片记录衍射花样。照相法对材料科学的发展和进步起到了极大的推动作用，当时别无他法。照相法的局限性：难以准确地测量衍射线的强度和线型。2）衍射仪法：用各种辐射探测器和电子仪器记录衍射花样。上世纪50年代以后，特别是近二三十年，衍射仪法取代了照相法。衍射仪法具有方便，快速，准确等优点，它是近代以来晶体结构分析的主要设备。§4-1X射线衍射仪法－衍射仪简介一、衍射仪简介应用探测器和记录仪器代替照相底板来记录衍射花样的位置和强度的整套设备称为X射线衍射仪，简称衍射仪。1、衍射仪法与照

4、相法的比较区别：衍射仪应用探测器代替照相底板来记录衍射花样；照相法的衍射花样是同时得到的，而衍射仪的衍射花样是按扫描先后得到的。相同点：两者的成像原理和诠释方法完全相同。2、衍射仪法的优点a、大大地提高了X射线衍射分析的工作效率；b、大大地提高了衍射花样强度测量精度。§4-1X射线衍射仪法－衍射仪种类1）多晶X射线衍射仪（多晶结构）；a）转靶衍射仪b）固定靶衍射仪2）四圆衍射仪（单晶结构）；3）微区衍射仪（微区结构）；4）能量色散衍射仪（可同时探测多条衍射线）；5）时间分析衍射仪。§4-1X射线衍射仪法－衍射仪的构造3、多晶衍

5、射仪的构造X射线衍射仪是一个机械与电气的综合性仪器，全套设备为四大部分：X射线发生器、测角仪、探测器和记录仪器。衍射仪一般采用线焦斑。衍射花样不是同时记录，而是一部分一部分的分段扫描。为了一些特殊目的，还可外加高低温装置、小角散射、织构、应力测量、薄膜等附件。§4-1X射线衍射仪法－测角仪二、测角仪X射线测角仪简称测角仪、测角台、测角计，它被安装在衍射仪的工作台面上X射线管的窗口前。是用来实现X射线衍射的部件，是衍射仪的关键部件，是衍射仪的核心。它有同轴的两个联动转盘，小转盘的中心装有样品支架，在外围的大转盘上装有探测器。§4

6、-1X射线衍射仪法－测角仪此外，还有一些狭缝系统。§4-1X射线衍射仪法－测角仪此外，还有一些狭缝系统。F：线焦斑，是X射线源，其准确地处于测角仪圆的圆周上。采用线焦斑是为了提高衍射花样的强度。§4-1X射线衍射仪法－测角仪此外，还有一些狭缝系统。S1、S2：梭拉狭缝，用来限止光束的垂直发散度。§4-1X射线衍射仪法－测角仪此外，还有一些狭缝系统。S1、S2：梭拉狭缝，用来限止光束的垂直发散度。§4-1X射线衍射仪法－测角仪其中：F：线焦斑，是X射线源，其准确地处于测角仪圆的圆周上。采用线焦斑是为了提高衍射花样的强度。S：板状

7、试样。H：试样台，其轴心与测角仪圆的轴心同心，试样S安装其上，试样表面中心与测角仪轴线O重合。§4-1X射线衍射仪法－测角仪X：发散狭缝DS，用以限止投射到试样表面上的入射X射线的水平发散度，发散狭缝的大小必须使所有角度下X射线与试样相交的截面积都比试样的表面积小，即必须使X射线都照射在试样上。S1、S2：梭拉狭缝，用来限止光束的垂直发散度。§4-1X射线衍射仪法－测角仪M：防散射狭缝SS，用以限止试样衍射线的水平发散度，防止衍射线以外的其它散射线进入探测器。从而提高衍射花样的峰背比。其角宽度与发散狭缝一样。G：接受狭缝RS，

8、它准确地处于测角仪圆的圆周上，用以截取进入探测器窗口的衍射线束的大小。它的宽窄一般用毫米表示，其值越小，分辨率越好。D：探测器，在这里将X射线光量子转换成电脉冲。§4-1X射线衍射仪法－测角仪1、测角仪的聚焦原理测角仪的扫描布置就是线状X光源和接受狭缝二者处于测角仪圆上。经过