多晶二维x射线衍射

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1、多晶二维X射线衍射【教学内容】1.布拉格定律和二维X射线衍射设备。2.二维X射线衍射技术的特点及应用。3.深度(取向)分辨的立体XRD谱。【重点掌握内容】1.布拉格定律和二维X射线衍射设备。2.二维X射线衍射技术的特点及应用。【了解内容】深度(取向)分辨的立体XRD谱。【教学难点】二维X射线衍射技术的特点。【教学目标】1.了解二维衍射的基本原理,掌握二维衍射技术。2.学会运用STD技术进行薄膜物相分析和厚度测定。3.学会利用立体XRD谱分析物相纵深变化和取向性,测定界面粗糙度。【教学方法】以多媒体课堂教学为主,并通过一定的习题练习,使学生了解二维衍射的基本原理,掌握

2、二维衍射技术,学会运用STD技术进行薄膜物相分析和厚度测定。第一节引言一、实空间多晶X射线衍射术概要牛顿对光学的发展迄今已300多年,而他的定律、思想和方法仍然具有重大的意义,并服务于人类。自伦琴发现X射线百年以来,X射线晶体学的发展就是证明明,换言之,X射线晶体学是在牛顿光学的基础上发展起来的。本书旨在根据X射线二重性的本质,以及作用于晶体物质发出衍射X射线的现象,综合近百年来多晶X射线衍射分析的实践,发展一些普遍规律,据此提出二维X射线衍射理论模型。该模型以一套四位一体的数学方程组的形式表现出来,将这套模型用于多晶衍射分析,有效地克服了目前习惯采用的衍射分析方法

3、的局限性。依据之套数学模型对各种已有的实验发现(包括衍射设备和方法)作合理的归纳和解释,从而使衍射分析步入新阶段。二、X射线服从光学的四大定律X射线是一种波长很短的电磁波,即光波,遵守光学现象的四个基本定律,光的直线传播定律,诸光束的独立性定律,光从镜面上反射的定律以及光在两种媒质界面上折射的定律。对于这些定律的进一步研究表明,第一,这些定律具有远比乍看起来要深刻得多的意义;第二,这些定律的应用是有限制的,它们只不过是近似的定律而已。诸基本定律对X射线的具体应用条件和范围的确定,表明了对X射线衍射本质认识的重大进步。1.X射线的直线传播定律光的直线传播定律,可以看作

4、是牢固地建立在实验基础上的定律。例如,医学上X射线透视与光学上小孔成像的道理一样,在点光源的照射下,物体的轮廓和它的影子之间的关系,相当于用直线所做的几何投影。但是如果改用很小的孔,例如,小孔直径接近X射线波长,则X射线的直线传播定律便失去效力。这种违反直线传播定律的现象,称为X射线衍射。研究表明,X射线衍射是按波动的规律运行的,在一台精密的X射线衍射仪(光学仪器)系统中,X射线的直线传播和衍射两种现象都会发生,对于这两种现象的研究,就构成了X射线衍射(仪)的光学基础。利用几何光学的诸定律,不仅可以用纯数学的方法,而且还可以归纳成一些作图方法来解决光在X射线衍射设备

5、中的传播和衍射花样的形成问题。无论是计算也好,作图也好,都可以得到令人满意的结果。这就说明了实际总是上我们可以利用几何光学的简便原理,在X射线衍射设备中,X射线的传播方向和光能的方向相一致。2.诸X射线束的独立性定律利用光阑,可以把一束X射线通量分成许多个别的光束。这些被分出的X射线束的作用是相互独立的,即个别光束所产生的效应,和是否有其他的光束同时发生作用无关。例如,光从一大片景物射到照相机的镜头上,镜头(窗口)尽管挡住了一部分光束的通路,但并没有改变其余光束所给出的像。在X射线衍射实验中,来自不同晶粒的衍射线达到探测器时,强度永远是相加的,其合成强度(“像”)反

6、映了发出衍射线的晶粒结构特征。对X射线束之间的相干性和非相干性叠加的研究,构成了X射线衍射强度的理论基础。3.X射线的反射定律反射(衍射)X射线、反射晶面法线和入射X射线在同一平面(即三线共面)上,并且反射线和反射晶面的夹角与入射线和反射晶面夹角相等,这就是著名的布拉格定律所规定的。布拉格定律是一切X射线衍射的基本理论,需要指出的是,X射线的三线共面与光学中的三线共面的意义不同。光学中的三线共面是指反射线、反射面的法线和入射线在同一平面上,这里的反射面通常指试样表面;本书基于这种差别,导出被观测晶平面方位角方程。方位角方程是晶体取向性研究的基本方程之一。4.X射线的

7、折射定律入射线、折射线与分界面法线在同一平面上。可见光在不同介质中,其传播速度不同,而X射线在介质中的传播速度近似等于可见光在真空中的传播,其折射率小于或近似等于1,所以在X射线衍射分析中,通常不考虑X射线折射现象。三、实空间X射线晶体学研究1913年,Ewald根据Gibbs的倒易空间观念,提出了倒易点阵的概念以及反射球的构造方法。目前仍广泛用于X射线衍射学中,这对于解释各种衍射现象,曾起到极为有益的作用。但是,如果把反射球、倒易球以及由此演化出来的极图法用来解释晶体学中的许多问题,例如取向、织构等问题时,则显得费时旨力,有时甚至得不到预期的结果。本书基于对上

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