黄芩提取物工艺规程

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1、题目黄芩提取物工艺规程编码MF-001共30页制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量三份生效日期分发单位质控部、生产部1.产品简介：【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】HuangqinTiquwu【英文名】SCUTELLARIAEXTRACT【类别】黄芩提取物【规格】每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的干燥根经加工制成的提取物。【批准文号】【有效期】二年【贮藏】密封，置阴凉处。2.处方和依据：3.2.1处方：编号原辅料名称规格或要求单位每批原药材备注1黄芩净药材《中国兽药典》2010kg2

2、00kg2.2依据：《中国兽药典》2010年版二部550页13黄芩3.生产工艺流程图加水量：第一次8倍量的水，提取1.5h；第二次6倍量的水，提取1.5h品名核对、领料数量水煎煮2次加水量、提取时间合并滤液过滤过滤浓缩2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12h。沉淀浓缩液数量、相对密度沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤PH值、温度、时间乙醇精制滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温30分钟，搅拌乙醇浓度、乙醇量滤液收料、过滤、静置，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至

3、7.0二次沉淀温度、时间、PH值滤材、目数、PH值取尽上清液，挥尽乙醇装盘真空干燥粒度、均匀度粉碎、过筛装量、密封性内包材内包数量、说明书、批号外包成品检验、批审核外包材入库质量控制点10万级洁净区4.制备方法13取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水，浸渍90分钟后升温至100℃，煎煮1.5小时；第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温静

4、置30分钟；沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。5.生产操作过程及工艺技术条件5.1提取过程5.1.1领料方法与条件：按“生产指令”到中药原料库领料，领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核，外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等，并作好详细记录。每次提取量：黄芩净药材200kg5.1.2煎煮黄芩采用水煎煮方法，将净药材倒进提取罐内（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），然后加入8倍量水，浸渍90分钟后煎煮，按照“提取罐标准操作规程”进行操作，通蒸汽，升温，自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间，保持微沸90

5、分钟，煎煮液经滤过放入贮液罐内。剩下的滤渣再加入6倍量饮用水，再次煎煮，自溶液沸腾起开始记录时间，保持微沸90分钟后，煎煮液经滤过放入贮液罐。要点：（1）投料核对。提取车间人员应具有识别中药材的能力。领料及投料必须有人复核，称量器具必须校验复核。验收及投料过程中如发现有不符合工艺要求或质量标准的药材，应立即通知车间主任解决。（2）煮提参数控制（温度、时间）。煎煮时间以溶液开始沸腾时计算，煎煮过程中时刻注意各种压力表，防止锅内液体溢出。（3）搅拌效果。（4）提取罐的投量料控制（所加药材和水的总体积不宜超过提取罐体积的三分之二）。5.1.3过滤13煎煮液经80目筛网过滤，滤

6、液放入贮液罐内。合并二次滤液，收液不少于2600L。做好记录，计算收率。实际放药液总量收率＝——————————×100％指标范围：92％～108％需过滤液体总量5.1.4静置、浓缩煎液在储液罐中静置2小时后，将上清液输入双效浓缩罐，开启蒸汽阀门进行减压浓缩（温度:70-80℃，真空度：0.02-0.04Mpa）。在浓缩过程中要随时注意各表数值控制在安全范围内，并作好记录。浓缩至指标范围，关闭真空阀门、蒸汽阀门和冷凝水阀门，打开蒸发室的放空阀。打开底部下料口出液，称量。将浓缩液移入酸沉罐。浓缩液量浓缩液收率=×100%指标范围：80%-90%二次煎煮液量5.1.5沉淀在

7、酸沉中，按《沉淀岗位标准操作规程》，用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0--2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，弃去上清液。5.1.6乙醇精制沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调PH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，过滤，弃去滤渣，接收滤液至3号提取罐。要点：（1）根据沉淀物的量确定加水和乙醇的量，使得完全溶解，但二者总量不可超过酸沉罐体积的2/3。（2）加醇结束时，一定要充分混合均匀。（3）乙醇易燃，生产过程中注意防火，打开排风扇，降低室内空气中乙醇含量。5.1.7再沉淀滤液用2mol/L盐酸溶液调节PH值至1.0--2