两性离子聚合物padam的合成及性质研究

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1、两性离子聚合物PADAM的合成及性质研究黄文红（新疆克拉玛依钻井工艺研究院化验中心，新疆，834000）摘要本文采用自由基水溶液聚合，以氧化还原体系为引发剂，合成了四元两性离子共聚物：聚丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵-2-丙烯酰胺基-2-甲基苯磺酸钠-甲基丙烯酸（PADAM），讨论了共聚物的抗盐抗钙能力，并就溶液pH值、反应温度对产品性质的影响进行了室内研究。同时就其降滤失性、配伍性及抑制性能等进行了室内研究。结果表明：PADAM具有较强的降失水能力和抑制性，是一种集降失水和抑制性为一体的新型两性离子聚合物。主题词两性

2、离子聚合物合成抗盐性反应温度降滤失性抑制性近年来，随着特殊井、超深井和复杂井钻井数量的增多，对钻井液工艺技术提出了更高的要求。在聚合物的长分子链上既含有阳离子基团又引入阴离子基团的两性离子聚合物是近年来发展起来的一类新型油田化学产品。研究和现场应用表明{1}该类聚合物用作泥浆处理剂时具有较好的抗温、抗盐防塌、控制地层造浆的能力。本文合成了四元两性离子共聚物：聚丙烯酰胺-二甲基二烯丙基氯化铵-2-丙烯酰胺基-2-甲基苯磺酸钠-甲基丙烯酸（PADAM），并就该共聚物的性质进行了室内评价。1、实验部分1.1试剂和原料丙烯酰胺

3、（AM）工业品，日本三菱公司产品；二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）工业品浓度70％，西南石油学院油化厂生产；α-甲基丙烯酸（MAA），化学纯，中国上海五联化工厂；2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS），化学纯，日本东亚合成株式会社产品；过硫酸铵，分析纯，浙江杭州萧山化学试剂厂生产；亚硫酸氢钠，分析纯，上海试剂四厂产品。1.2DMDAAC的纯化本实验所用阳离子单体DMDAAC是一种纯度为70%的工业产品，其杂质的存在会影响聚合能力，因而需要对其进行提纯。首先，将DMDAAC工业品放入烘箱中，在80—90℃下烘5小

4、时，取出冷却结晶，用布氏漏斗抽滤，并用适量的无水乙醇反复洗涤，烘干即得DMDAAC纯净单体，将其放入干燥器内保存。1.3PADAM共聚物的合成按投料比称取一定量的各单体，先将溶解了的AMPS7置于三颈烧瓶中，在冷却条件下，用氢氧化钠溶液调节PH值，然后加入用少量水溶解了的丙烯酰胺、DMDAAC，补充水，置于水浴锅中升温至规定的温度，加入MAA搅拌，密闭通N230min后，加入引发剂，继续反应8小时后，停止反应。得粘稠胶状物，即为所合成的聚合物产品。1.4合成聚合物的纯化将所合成的聚合物产品，用无水乙醇沉淀，得白色沉淀物

5、，反复用无水乙醇沉淀洗涤，以充分除去未反应完全的单体，然后取出沉淀物放在表面皿上置于60℃烘箱中烘至恒重，即可得纯净的PADAM产品。1.5产品的阳离子度测定因所合成产品中存在有平衡聚合物中N+离子的阴离子Cl-,因此采用沉淀滴定法[2]测阳离子度（CD）。将提纯后的PADAM聚合物溶于蒸馏水，配成浓度为2.4%的聚合物溶液。以准确浓度的AgNO3溶液对聚合物进行滴定，并在接近等当点时滴入指示剂，剧烈振荡到终点时，溶液颜色由无色变为砖红色即可。1.6产品特性粘数的测定[η][3]在30℃以水为溶剂，用一点法测定PADA

6、M共聚物的特性粘数[η]，用以表示分子量的大小。1、2.聚合物的合成及结构表征2.1PADAM的合成将AM、DMDAAC、AMPS、MAA分别按表1所示条件进行合成，得到三种聚合物产品，PADAM1、PADAM2、PADAM3。提纯后配成水溶液，测其阳离子度CD和特性粘数[η]。表1PADAM合成实验结果产品单体浓度比(%)温度℃特性粘数ml/gCD%转化率%1#70/10/10/1045700.413.7952#60/10/15/15451041.014.6953#70/10/10/1055850.911.7932.

7、2PADAM的结构表征将干燥后的共聚产品（2#），以KBr片制样，用光谱仪作其红外光谱图，对结构进行测定，其谱图如图1所示。3432cm为-NH的吸收峰，2933cm为-CH3吸收峰，2360.7cm7为五元环伸缩振动吸收峰，1654.2cm为-C=O的吸收峰，1457cm为-CH2-的弯曲振动吸收峰，1322cm为季铵盐的C-N键伸缩振动吸收峰，1187.4cm,1041.8cm为-SO3-的振动吸收峰。从谱图可知，PADAM含有季铵盐阳离子基团、羧酸根阴离子和酰胺极性基团，是一种两性离子聚合物。图1PADAM的红外

8、光谱图3.性质研究3.1外加盐NaCl对共聚物的影响抗盐性试验：分别取三种样品适量溶于不同浓度的盐水溶液中，使聚合物含量为1500ppm，在30℃水浴中恒温后，用乌氏粘度计测其特性粘数，结果见图2。图2NaCl浓度对特性粘数的影响从图2可看出，随着盐浓度的逐渐升高，PADAM水溶液的粘度先急剧下降，然后再逐渐回升。这是因为PADA