1、1、干燥失重方法:取本品1.0g,在105℃干燥至恒重(中国药典2000年版二部附录ⅧL)。 空瓶重: g 干燥1小时后,空瓶重: g 已恒重□再干燥1小时,空瓶重: g 已恒重□ 样品+空瓶重: g干燥3小时后,样品+空瓶重: g再干燥1小时,样品+空瓶重: g 已恒重□再干燥1小时,样品+空瓶重: g 已恒重□干燥失重%= ×100% =结论:符合规
2、定□ 不符合规定□2、炽灼残渣 检验: 复核:方法:取本品1.0g,依法检查(中国药典2000年版二部附录ⅧN)。炽灼温度:550℃空坩埚重: g 炽灼0.5小时后,空坩埚重: g 已恒重□再炽灼0.5小时后,空坩埚重: g 已恒重□ 样品+空坩埚重: g炽灼2小时后,样品+空坩埚重: g再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重:
3、 g 已恒重□再炽灼0.5小时,样品+空坩埚重: g 已恒重□炽灼残渣%= ×100% =5、重金属方法:取炽灼残渣项下遗留的残渣,照中国药典2000年版二部附录ⅧH第二法,制成供试品溶液,取标准铅溶液2ml制成对照溶液,依法检查。结果:供试品溶液颜色比对照溶液 深□ 浅□ 供试品重金属□百万分之二十含量测定1、仪器及色谱条件:同有关物质检查项下。2、方法:取样品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加1ml四氢呋喃,超声溶解,加流动相至刻
4、度,摇匀,取该溶液1ml,置10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液;另取干燥后的阿达帕林对照品适量,同法操作,作为对照品溶液。精密量取上述两种溶液各20μl注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,即得。对照品1称样量m对1:g 样品1称样量m样1: g对照品2称样量m对2:g 样品2称样量m样2: g① ② ③对照品1溶液峰面积A对1(×103)=( + + )/3 =① ② ③对照品2溶液峰面积A对2(×103)=(