“两步”正交试验法研究二氧化硅气凝胶的最佳制备条件

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1、“两步”正交试验法研究二氧化硅气凝胶的最佳制备条件2011年11月第4期吉林师范大学(自然科学版)JournalofJilinNormalUniversity(NaturalScienceEdition)No.4Nov.20ll"两步"正交试验法研究二氧化硅气凝胶的最佳制备条件张伟娜2,-,李云辉,谢学锦2,陆继龙2,任敏4,朱果逸4(1.吉林师范大学化学学院,吉林四平136000;2.吉林大学地球探测科学与技术学院,吉林长春130026;3.长春理工大学化学与环境工程学院,吉林长春130022;4.中国科学院长春应用化学研究所电分析化学国家重点实验室,吉林长春130022)

2、摘要:二氧化硅气凝胶是目前世界上最轻的固体材料,它是由胶体粒子相互聚集构成的一种结构可控的轻质纳米多孔非晶态材料.因此,对二氧化硅气凝胶的研究越来越广泛,而制备的条件是研究它们的关键.本文采用四因素三水平的正交试验研究"两步"溶胶.凝胶法制备二氧化硅气凝胶的最佳制备条件,并研究了乙醇,酸水,碱水,放置时间四因素对二氧化硅气凝胶性能的影响,结果表明:选择TEOS:EtOH:水(草酸):水(氨水)=1:5:3:2(摩尔比)且最佳时间间隔为24h可以制备出性能相对良好的气凝胶.关键词:Si02气凝胶;正交试验;两步.溶胶凝胶法中图分类号:0648.18文献标识码:A文章编号:167

3、4—3873.(2o11)o4一o321.03二氧化硅气凝胶是由胶体粒子相互聚集构成的一种结构可控的轻质纳米多孔非晶态材料,它是目前世界上最轻的固体材料.由于其具有特殊连续的三维网络结构,在所有固体材料中它的隔热性最好,声传播速率低,比表面积大,介电常数低J.因此被广泛应用于高效隔热材料l2,3j,切仑科夫探测器[4,5],声阻抗偶合材料

4、6_6,催化剂及其载体[,药物控制担载材料[8J及制备高效可充电电池材料'9j等.因此,制备l生能良好的二氧化硅气凝胶成为材料领域研究的热点.二氧化硅气凝胶制备过程中受许多因素影响_1,各因素对产品的性能影响又不尽相同,因此探索其常压下的最

5、佳制备条件是制备性能良好的二氧化硅气凝胶的关键所在.本课题组已经采用正交试验法研究了"一步"溶胶一凝胶法的最佳制备条件[IIJ,但"一步法"所需凝胶时间较长,制得的产品光透性较低,密度也较大,从而限制了其应用范围.本文选择溶剂乙醇的用量,酸和碱的用量,酸碱加入时间间隔四个影响因素,通过设计四因素三水平的正交试验,对"两步"溶胶,凝胶法最佳制备条件进行了研究.1实验部分I.I试剂及仪器正硅酸乙酯(TEOS),N,N.二甲基甲酰胺,丙三醇,三甲基氯硅烷,丙酮,乙醇(EtOH),草酸(0.1mol/L),氨水(0.1molfL)均为北京化工厂生产的分析纯试剂;水(H20)为超纯二次

6、蒸馏水.202.2型恒温真空干燥箱(上海实验仪器总厂),DT-200型半自动分析天平(北京天平仪器厂),JB.3型定时恒温磁力搅拌器(金坛市富华仪器有限公司).1.2正交试验的设计正交试验是研究多因素多水平的一种设计方法,是根据正交性从全部试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性的点具备了"均匀分散,齐整可比"的特点,它是一种高效率,快速,经济的试验设计方法.利用一套规格化的表(正交表)来安排试验方案,使得试验次数尽可能地少;并通过对试验数据的简单分析,帮助我们在错综复杂的影响因素中抓住主要矛盾,揭示事物发展的内在联系,从而找出较好的生产条件l12J.使用正交试验法

7、得到的数据是最直观的一组最佳因素,从正交试验表当中又可以得到一组最优的因素,对于试验中影响因素收稿Et期:2011-09-09基金项目:吉林省教育厅项目(2007-43)第一作者简介:张伟娜(1982-),女,河南省开封市人,现为吉林师范大学化学学院讲师,吉林大学博士研究生.研究方向:无机纳米材料及环境地球化学.*通讯作者:李云辉(196l一),女,吉林省市人,教授,博士生导师.研究方向:无机纳米材料及环境地球化学.?21?不是很多的时候,四因素三水平的正交试验是很常用的一种正交试验方法."两步法"是利用预聚合的SiO2前驱体TEOS,乙醇,酸和低于化学计量比的水混合均匀,在

8、加热情况下搅拌,使其形成粘稠状的摩尔质量较高的硅醇盐溶胶,然后将这种粘稠的溶胶重新溶于水补足化学计量比的水,在碱性条件下直至形成凝胶.以这种方式制备的凝胶为"两步"酸碱催化凝胶.根据"两步法"的特点,再综合二氧化硅气凝胶的影响因素,选择乙醇的摩尔倍数A(5,6,7),酸水的摩尔倍数B(2,2.5,3),碱水的摩尔倍数C(2,2.5,3),放置时间间隔D(12,24,48)四个因素,设计四因素三水平的.(3)正交试验.因素水平表和正交设计表分别如表1,表2.表1两步法制备sio2气凝胶的影响因素水平表因素