正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件

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1、正交试验设计法探讨纤维素水解的最佳实验条件河北师范大学化学与材料科学学院，石家庄，050091 [摘要]：利用银镜反应验证纤维素水解的产物，会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。影响纤维素水解和银镜反应的因素很多，而正交试验设计法可以帮助我们探讨纤维素水解的最佳实验条件。[关键词]：正交试验设计法纤维素水解最佳实验条件 1.问题提出纤维素水解反应是中学化学教学中演示多糖性质的一个实验，在现行高中化学新教材第二册教师演示实验和学生分组实验中，都是通过水解产物能使新制的氢氧化铜变成绛蓝色溶液、混合物经加热后有红色沉淀生成，来证明纤维素水解最终产物是葡萄糖。若在学生分组实验中，补充检验醛基的

2、另一个实验——银镜反应，会对学生认识纤维素性质的知识整合有一定作用。但是由于纤维素水解实验所需时间较长，生成银镜质量不高，实验效果不佳，常给教学工作带来一定的困惑。因此，本文从实验的角度，以期用正交试验法找出纤维素水解的最佳实验条件。2.初步分析——多因素二水平正交试验设计2.1指标及指标标准的确定本试验以析出银镜的质量为指标。由于正交试验设计是一种定量的研究方法，因此需要通过对银镜光亮程度进行评分，将定性指标转化为定量指标。银镜指标评分标准如下：分值外观品相100银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、无斑点、无花纹90~99银镜光亮、呈银白色、镜面细密、厚薄均匀、稍有斑点或花纹80~89

3、银镜光亮、镜面细密、厚薄均匀、略显灰白或灰黑70~79银镜光亮、镜面厚薄不均、略显灰白或灰黑60~69银镜发乌、镜面稀薄、显灰白或灰黑60以下镜面稀薄、银镜效果不明显 2.2因素水平的确定影响纤维素水解和银镜反应的因素很多，通过查阅有关资料，我们总结归纳出十一个影响因素，本试验对于这十一个因素加以分析比较以便从中选优。在试验中，由于因素所处的状态和条件不同，可能引起指标的变化，因素的这些状态和条件称为水平。本试验第一阶段，对所确定的十一个因素均选择两种状态，即两水平。故先选用L12（211）正交表。表一因素水平表因素ABCDENaOHFGH5%IJK 水平 纤维素类型水解方式H2SO4%加酸

4、方式%过滤与否AgNO3%NaOH加否氨水浓度水解液用量水浴温度1脱脂棉烧杯玻棒72先酸后水5是1加1：515滴802滤纸试管玻棒76先水后酸10否2否1：1025滴90（本试验所用滴管为25滴/毫升）2.3实验步骤（以最佳实验为例）（1）水解液的配制：称取0.2克滤纸于小烧杯中在搅拌下加入30滴浓H2SO4，使纤维素初步水解成无色粘稠液体，然后边搅拌边滴加8滴水，使之达到实验方案中规定的水平(76%)。将纤维素水解液在65℃的水浴中加热2~3分钟，水解液成亮棕色即可取出，冷却后，加入2滴酚酞指示剂，用5%NaOH调整溶液至粉红色，此时pH为9，用玻璃漏斗过滤，以除去未水解的纤维素和冷却后结

5、晶析出的Na2SO4。（2）银氨溶液的配制：取3%AgNO3溶液2ml于一洁净试管中，逐滴加入1：15氨水，随滴随摇，至沉淀刚好溶解为止，为防止氨水过量，可再回滴AgNO3至刚好出现浑浊，再滴加半滴氨水轻摇澄清即可。（3）银镜的生成：取银氨溶液2ml于试管中，滴加20滴纤维素水解液，搅拌均匀后，在90℃水浴上加热，2分钟后取出，观察银镜的生成情况。2.4实验方案及其结果的直观分析表二实验方案（Ⅰ）及其结果的直观分析——L12（211）正交表因素实验号A纤维素类型B水解方式CH2SO4%D加酸方式ENaOH%F过滤与否GAgNO3%H5%NaOH加否I氨水浓度J水解液用量K水浴温度 银镜评分1

6、11111111111982111112222229331122211122295412122122112845122122121217761222122121190721221122121618212122211127992112221221187102221111221286112212121112255122211212122163K1537513480483485487498417454524476 K2431455488472483481470488514444492k189.585.58080.580.881.28369.575.787.379.3k271.875.881.378

7、.780.580.278.381.385.77482R17.79.71.31.80.31.04.711.81013.32.7…… 各因素对实验指标影响的主次关系为：A>J>H>I>B>G>K>D>C>F>E，最佳实验条件为：A1B1C2D1E1F1G1H2I2J1K2显然，纤维素类型、水解方式、AgNO3浓度、氨水浓度、是否加5%的NaOH、水解液用量是影响生成银镜质量较为关键的因素。 2.5实验改进（1）水